[发明专利]3－羟基苯甲酸盐的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种3—羟基苯甲酸盐的制备方法，尤其是指一种3—羟基苯甲酸单钾盐或单钠盐的制备方法。

背景技术

3—羟基苯甲酸盐是一种类似于苯甲酸钠、山梨酸钾的食品添加剂。3—羟基苯甲酸钾或钠盐(Potassium 3-hydroxybenzoate，Sodium 3-hydroxybenzoate)其通式为

其中R＝K，Na

目前，制备3—羟基苯甲酸盐的方法有三种：

(1)将3—羟基苯甲酸放入反应器中，加入5倍的水，再加入一定量的KOH(或NaOH，Na₂CO₃，NaHCO₃，K₂CO₃，KHCO₃中的任一种)控制内温50℃～60℃搅拌30分钟，过滤脱色，然后减压蒸馏至浆状，冷却结晶、干燥得成品，收率78％。

(2)将3—羟基苯甲酸投入反应瓶中，加入5倍量的水，再加入一定量的KOH(或NaOH，Na₂CO₃，NaHCO₃，K₂CO₃，K HCO₃中的任一种)，控制内温50℃～60℃，搅拌30分钟，过滤脱色。减压除水至反应体系略发混沌，加入20—30倍的无水乙醇或丙酮，搅拌降温至体系内温20℃，析出大量固体，抽率，真空干燥得产品，收率75％。

(3)反应器中投入3—羟基苯甲酸，投入3倍量的水，搅拌再投入一定量的KOH(或NaOH，Na₂CO₃，NaHCO₃，K₂CO₃，K HCO₃中的任一种)，保温50℃～60℃搅拌40分钟，脱色过滤，蒸馏出母液中的大量水份，然后物料体系中加入5倍量的正丙醇或异丙醇，蒸馏溶剂同时带走物料体系水份，直至无水份，停止蒸馏，搅拌降温至20℃，搅拌结晶，过滤干燥即得成品。其收率80％。

上述各方法存在的不足之处在于：

方法一：收率低。为确保产品水份合格，需较长的烘干时间以及后处理过程需蒸馏除水是该工艺的缺点。

方法二：操作过程中减压除水，大量有机溶剂的使用(使成本增加，且使操作环境恶劣)以及最终产品的溶媒残留问题是该方案的不可取之处。

方法三：减压除水，溶剂使用(使最终产品生产成本增加)，最终产品的溶媒残留问题是该工艺的缺点。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种操作简单易行、生产设备普通，生产操作无污染，所得产品颗粒大小均匀，残留水份含量低，收率高，纯度高，产品流动性好的3—羟基苯甲酸盐的制备方法。

本发明解决上述技术问题采用的技术方案是：

3—羟基苯甲酸盐的制备方法，其特征在于所述的3—羟基苯甲酸盐为3—羟基苯甲酸的单钾盐或3—羟基苯甲酸的单钠盐，其化合物的结构通式(I)如下：

通式(I)

其中R＝K，Na

其制备方法如下：

第一步：在反应器中加入3—羟基苯甲酸，然后加水搅拌使反应器中物料呈浆状；

第二步：逐步滴加浓度为10％～45％成盐剂，温度控制在20℃～65℃，直至3—羟基苯甲酸盐的水溶液PH值为6.4～6.5之间；其中成盐反应完毕后，整个反应体系中3—羟基苯甲酸和水的重量比为1:(1.5～9)；然后加入活性炭，搅拌脱色，脱炭过滤，母液喷雾干燥，其中进口温度150℃～190℃，出口温度70℃～90℃，得干燥固体即为3—羟基苯甲酸盐。

上述的3—羟基苯甲酸盐的制备方法，所述成盐剂为固体NaOH，KOH的水溶液或Na₂CO₃，NaHCO₃，K₂CO₃，KHCO₃的水溶液的任一种。

上述的3—羟基苯甲酸盐的制备方法，成盐剂的加入是滴加的，成盐剂的用量是通过控制反应体系的最终PH值＝6.4-6.5来确定的。

上述的3—羟基苯甲酸盐的制备方法，最终产品是通过高速离心喷雾干燥的方法得到的。

采用上述方式本发明取得的技术进步是：