[发明专利]从丹参水提取液中一步分离纯化丹酚酸的方法无效
| 申请号: | 200710060357.9 | 申请日: | 2007-12-19 |
| 公开(公告)号: | CN101186572A | 公开(公告)日: | 2008-05-28 |
| 发明(设计)人: | 齐崴;何志敏;吴小东;王红蕾 | 申请(专利权)人: | 天津大学 |
| 主分类号: | C07C59/52 | 分类号: | C07C59/52;C07C51/42;C07D307/80;A61K36/53 |
| 代理公司: | 天津市杰盈专利代理有限公司 | 代理人: | 赵敬 |
| 地址: | 300072*** | 国省代码: | 天津;12 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 丹参 提取 一步 分离 纯化 丹酚酸 方法 | ||
1.一种从丹参水提液中分离纯化多种丹酚酸的方法,其特征在于包括以下步骤:
1)取丹参药材,粉碎,用水溶液提取;
2)提取液中酸化调pH值,并且加盐进行后处理;
3)处理后的提取液,在填充了吸附剂的层析柱上进行动态连续吸附、洗脱:先以水洗脱,收集洗脱液,浓缩;再以梯度乙醇溶液洗脱,分段收集洗脱液,浓缩;浓缩液干燥即得产品。
2.一种从丹参水提液中分离纯化多种丹酚酸的方法,其特征在于主要包括以下步骤:
1)取丹参药材,粉碎,用水溶液提取;
2)提取液中酸化调pH值,并且加盐进行后处理;
3)处理后的提取液,在填充了吸附剂的层析柱上进行动态连续吸附、洗脱:先以水洗脱,收集洗脱液,浓缩;再以梯度乙醇溶液洗脱,分段收集洗脱液,浓缩;浓缩液干燥即得产品;
所述的水提取为浸渍法、渗漉法、微波萃取法、超声法或酶法提取,提取液经过醇沉或不经醇沉处理;
所述的酸化是选自:盐酸、硫酸、硝酸、甲酸、乙酸或高氯酸中的一种或一种以上;所述的盐是氯化钠、硫酸钠或硫酸铵;
所述的吸附剂为弱碱性离子交换树脂D392、D380或D301R、强极性大孔吸附树脂NKA-9、极性大孔吸附树脂X-5、弱极性大孔吸附树脂SP825或AB-8中的一种。
3.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的酸为1~4%质量百分浓度的盐酸,调pH=1~5。
4.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的盐是氯化钠。
5.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的后处理是用离心或抽滤法去除提取液中的絮状物。
6.如权利要求2所述的方法,其特征在于所述的吸附剂为弱极性大孔树脂SP825;上样pH在2~8之间,上样盐浓度1%~4%,上样与洗脱温度为20~40℃,动态水洗脱时以每小时0.5~5倍吸附剂体积的速度流经吸附柱,动态乙醇梯度洗脱液为10~80%乙醇水溶液,乙醇梯度洗脱时以每小时0.5~5倍吸附剂体积的速度流经吸附柱,分段收集,洗脱液体积为树脂体积的2~8倍为一组分单元。
7.如权利要求6所述的方法,其特征在于所述的上样pH=3.5;上样与洗脱温度为25℃;动态水洗脱时流速为每小时1.33倍吸附剂体积,收集洗脱液,动态乙醇梯度洗脱液为10%、20%、40%、60%和80%的乙醇水溶液依次更替;乙醇梯度洗脱时流速为每小时1.5倍吸附剂体积;分段收集,每段洗脱液体积为树脂体积的5倍。
8.如权利要求2所述的方法,其特征在于步骤3)中所述的浓缩采用常压或者减压旋蒸浓缩。
9.如权利要求2所述的方法,其特征在于步骤3)中干燥采用喷雾干燥或冷冻干燥。
10.权利要求2-10所述的方法得到的丹酚酸。
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