[发明专利]水罗伞总黄酮的提取方法

说明书

技术领域

本发明涉及植物有效成分的提取方法，更具体地说是植物水罗伞中总黄酮的提取方法。

背景技术

水罗伞系蝶形花科干花豆(Fordia cauliflora Hemsl.)的干燥根或茎，又名虾须豆、土甘草、野京豆，是广西民间常用药材。味甘、微辛、性平、无毒，具有散瘀消肿，止痛宁神，益智之功效。主治跌打肿痛，肾虚腰痛，偏头痛，小儿疳积、智力低下、骨折、病后及产后虚弱等症。水罗伞为我国特有植物物种，主产于广西、广东。福建、海南、云南也有分布。本品在广西自然资源十分丰富，在壮、瑶民间应用悠久。其主含水黄皮素(karanjn)、3，3”-二甲氧基呋喃[4”，5”，8，7]黄酮和5’-甲氧基呋喃[4”，5″，8，7]黄酮、2-[3-甲氧基苯基]-4H-呋喃[2，3-h]-1-苯并吡喃-4-酮、3-甲氧基-2-[3-羟基苯基]-4H-呋喃[2，3-h]-1-苯并吡喃-4-酮及水黄皮根素。还含有硬脂酸、棕榈酸、β-谷甾醇、氨基酸、多糖及多种微量元素。经实验发现，水罗伞醇提取物及其氯仿溶出部位具有益智(增强学习记忆能力)、抗炎、镇静及抗衰老作用。而氯仿溶出部位是水罗伞的主要生物活性成分。现有的提取水罗伞中黄酮化合物的成熟工艺主要是溶剂提取法，此方法不足之处是提取水罗伞中总黄酮的含量仅为1.24～2.24％；工艺耗时长，设备庞大，溶媒需用量大，操作烦琐，难以控制。而采用超临界CO₂流体萃取和回流提取技术对水罗伞中总黄酮提取的方法至今未见报道。

发明内容

本发明为了克服现有技术的不足，提供一种能提高水罗伞药材的总黄酮提取率和总黄酮百分含量的超临界CO₂流体萃取和回流提取方法。

为了解决上述技术问题，本发明通过下述技术方案予以实现：用超临界CO₂流体萃取方法，并用乙醇作携带剂从水罗伞中提取含黄酮化合物的萃取物，再用回流提取的方法从萃取物中提取水罗伞总黄酮，本方法依次包括如下步骤：

(1)将水罗伞鲜根洗净、切片、烘干、粉碎，得到水罗伞干粉备用；

(2)将水罗伞干粉进行超临界CO₂流体萃取，萃取在加入乙醇携带剂条件下进行，萃取的工艺条件：萃取温度：萃取釜温度为35～40℃，解析釜温度为35～40℃；萃取压力：萃取釜压力为30～35MPa，解析釜压力为6.0～6.2MPa；CO₂流量为25～32L/h；携带剂乙醇的加入量是萃取物料量的30％；萃取时间为3～5h，经过3～5h的循环萃取，从解析釜得到含水罗伞黄酮化合物的萃取物；

(3)用回流提取方法从含水罗伞黄酮化合物的萃取物中提取水罗伞总黄酮，提取方法是：首先用氯仿溶解萃取物后，以萃取物∶硅胶＝1∶2～5的量加入硅胶，搅均匀后，低温烘干；再用石油醚将其在60～90℃条件下回流提取5～8次，分离出石油醚溶解物，得到不溶于石油醚的固体物，将固体物用氯仿回流堤取多次，分离得到氯仿溶解物，回收氯仿后，得到本发明方法的产物橙黄色膏体水罗伞总黄酮。

本发明与现有技术相比较的有益效果是：1.提高了总黄酮含量，最高可达到3.99％，且提取过程用时短，仅为对比技术的1/6；2.提取用溶剂(乙醇)最少是对比技术的1/30；3.设备自动化，操作简便，节约能源，提高了经济效益和社会效益；4.含水罗伞总黄酮化合物的萃取物，经石油醚去酯，再经氯仿提取，得到较纯的总黄酮，其主要黄酮成分水黄皮素的含量高。

具体实施方式

近年来，应用超临界CO₂流体萃取技术在提取天然产物中显示其独特的优势。该技术就是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。

本发明就是应用超临界CO₂流体萃取技术从水罗伞药材中提取水罗伞黄酮化合物，其有效药用成分是水黄皮素。由于CO₂本身的非极性特点，影响了它对水罗伞中黄酮化合物溶解。乙醇是极性溶剂，且易于回收利用。在超临界CO₂流体中加入少量乙醇，可以改变CO₂流体的极性，达到提高其溶解水罗伞黄酮化合物的目的，因此本发明采用90％～95％乙醇作超临界CO₂流体萃取的携带剂。

本发明方法所用化学原料均为分析纯级

本发明方法所用设备、仪器的名称、型号、产地如下