[发明专利]改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向氧化锌薄膜方法

权利要求书

1.一种改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向ZnO薄膜方法，其特征在于采用电化学预处理过程与恒电流沉积相结合的方法，在经预处理的衬底表面形成一晶粒尺寸小的ZnO籽晶层，使后续沉积ZnO薄膜具有单一c轴生长特性。

2.按权利要求1所述的改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向ZnO薄膜方法，其特征在于制备工艺步骤是：

a)电沉积前驱液的制备

将硝酸锌、硝酸锌-硝酸钠或氧化锌-硝酸钠的混合粉末，溶解于去离子水形成透明溶液，前驱液中锌离子浓度范围为0.001-1mol/L，硝酸根离子与锌离子的摩尔浓度比为0.01-100；

b)衬底选择及处理

以透明导电玻璃、低阻单晶硅、锌片或铜片为衬底，进行清洗处理；

c)薄膜生长

i)将步骤b)处理的衬底连入电化学沉积系统，所述的电化学沉积系统是由电源、计算机辅助控制系统、水浴及温度控制系统以及电化学沉积系统构成；

其中电化学工作站作为电源，输出恒定电流或电位，且与对电极(2)、工作电极(5)和参比电极(7)分别连接；pt片为对电极，衬底为工作电极，饱和甘汞电极为参比电极；

计算机辅助控制系统与电化学工作站相连，控制电沉积过程的电流电位；

水浴及温度控制系统内有沉积池和饱和氯化钾溶液池通过盐桥连接，水浴池安放在磁力搅拌器上，沉积池中存放步骤a制备的电沉积前驱液；

ii)以-1.0～1.4V负电位或2mA～20mA电流对衬底进行电化学预处理，持续时间5-60秒；

iii)在0.1-10mA恒定电流下和80±2℃温度条件下，先在经电化学预处理的衬底表面形成的ZnO籽晶层，然后进行ZnO薄膜生长；

iv)取出薄膜，以去离子水冲洗。

3.按权利要求2所述的改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向ZnO薄膜方法，其特征在于恒电流下进行ZnO薄膜生长时间为10-120分钟。

4.按权利要求2所述的改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向ZnO薄膜方法，其特征在于所述的透明导电玻璃衬底为ITO或FTO。

5.按权利要求2或4所述的改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向ZnO薄膜方法，其特征在于透明导电玻璃的清洗处理步骤是：

(1)在洗洁精中超声洗涤3-5min，然后再在去离子水中超声清洗；

(2)取出后依次在丙酮和乙酸溶液中各超声清洗3-5分钟，再用去离子水冲洗；

(3)将步骤(2)清洗后的导电衬底浸入体积百分浓度为5％稀盐酸中腐蚀5-60秒，取出后用去离子水冲洗。

6.按权利要求1所述的改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向ZnO薄膜方法，其特征在于在电化学处理后的衬底表面生成的ZnO籽晶层的晶粒尺寸为5-10nm。

7.按权利要求1或2所述的改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向ZnO薄膜方法，其特征在于单一c轴取向的ZnO薄膜厚度与恒电流沉积时间呈线性关系。

8.按权利要求1或2所述的改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向ZnO薄膜方法，其特征在于在0.5mA恒电流条件下；ZnO薄膜生长速率达6.4nm/分钟。

9.按权利要求2所述的改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向ZnO薄膜方法，其特征在于制备的ZnO薄膜在300-600℃温度内退火处理。

10.按权利要求9所述的改进的电化学沉积工艺制备单一c轴取向ZnO薄膜方法，其特征在于退火处理的时间为0.5-24小时。