[发明专利]帕尔帖低温微分热分析仪

说明书

技术领域

本发明属于热分析测试技术领域，具体涉及一种帕尔帖低温微热分析仪。

背景技术

帕尔帖(Peltire)效应就是电流流过两种不同导体的界面时，将从外界吸收热量，或向外界放出热量。半导体热泵芯片即基于此效应，当一块N型半导体(电子型)和一块P型半导体(空穴型)连接成电偶对，并接通电源时，就能发生能量转移，导流片接头处N型和P型半导体分别产生电子、空穴，电流由N型元件流向P型元件的接头吸收热量称为冷端，电流由P流向N型元件的接头释放热量成为热端。半导体热泵芯片的特点是在适当条件下允许可逆操作，当电流反向时原来的冷端变成热端来加热，所以只要改变通过元件的电流方向就能选择加热或制冷。

用于热分析测量的传统方法有液氮或者压缩式制冷，这些方法控制循环长、滞后严重、不易控制，且设备费用高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种响应快速、便于操作的帕尔贴低温微热分析仪。

本发明提出的帕尔贴低温微热分析仪，由传感器、结晶器2、芯片4、密封装置5、温度/热流量测量装置6、温度/热流量测量及功率控制装置7、模数转换装置8、计算机9、打印机10及热泵11组成，其特征在于密封装置5中部空心，传感器、结晶器2和芯片4位于密封装置5内，芯片4位于密封装置5底部，并通过导热管连接热泵11，结晶器2通过导热胶位于芯片4上方，结晶器2顶部开有两个凹槽，槽内分别设有传感器1；结晶器2一侧设有传感器3，传感器3通过导线连接温度/热流量测量及功率控制装置7，传感器1通过导线连接温度/热流量测量装置6，温度/热流量测量装置6另一端连接模数转换装置8，模数转换装置8连接计算机9，计算机9连接打印机10。

本发明中，芯片4与热泵11组合采用热泵芯片。热泵芯片既可制冷也可加热，且响应快速，接触式的制冷方式便于操作控制。程序控制半导体热泵芯片，可以更准确地获得理想控温效果，适合用于精确控制温度。

本发明中，传感器采用温度/热流量传感器、热流量传感器之一种。

热分析是研究物质在加热或冷却过程中的物理和化学变化的一种测量技术。热分析方法分为两种，一种是分析程序控制温度下试样和参比物的温度差与时间关系的差热分析法；还有一种则是分析程序控制温度下输入到试样和参比物的能量差和温度(或时间)关系的差示扫描量热法。固-液相变过程析出晶体时，伴随有热量释放，这种现象被称为“热效应”。热效应使溶液的步冷曲线形成“拐点”和“平台”，这个“拐点”即为晶体成核点。

晶体的形成分为两个阶段，即先形成晶核，然后再成长为晶体。结晶溶液尚未达到饱和之前，称其为稳定区，此时没有结晶的可能。溶液达到恰饱和后，即当晶核形成速率＞晶体成长速度时称之为不稳定区。当结晶溶液开始形成晶核和进入不稳区之前这段区间称之为介稳区。介稳区宽度是结晶过程的基础研究内容之一，所得的数据是结晶操作和结晶器设计必需的参数，结晶操作必须在介稳区中进行。溶液的介稳区宽度可用最大过冷度ΔT_max＝T₂-T₁来表示(T₂-饱和温度；T₁-成核温度)。

本发明的工作过程为：结晶器2表面的热信号通过传感器3转为电信号，该电信号通过温度/热流量测量及功率控制装置7显示温度，并对热泵芯片4进行程序控制以达到控温要求；位于结晶器2凹槽内的样品管中内的传感器1将样液和参比液中的热信号转为电信号，该电信号通过温度/热流量测量装置6显示温度，再通过模数(A/D)转换装置8转化为温度数字信号，计算机10编程对此温度数字信号进行记录及处理。

本发明测量精度主要取决于电子传感器及数据采集过程的信噪比，一般为0.01℃或更高、且成本较低、操作简单、结构紧凑。它可以测定固-液相变过程中晶体成核温度及固-液相平衡温度，研究固-液相平衡中的热力学性质。因而，本发明可以在结晶介稳态研究及固-液相平衡研究中得到广泛应用。

本发明应用基于帕尔帖效应的半导体热泵芯片制冷；通过控制热泵芯片的工作功率控制程序升温降温；利用计算机实现对研究对象的温度信号、热流量信号的存储、转化与数据处理。本发明应用的基于帕尔帖效应的半导体热泵芯片，既可制冷也可加热，且响应快速，适合用于精确控制温度。本发明具有较高的测量精度和自动化程度，可用于DNA、蛋白质、高分子聚合物、药物等各种有机物体系的晶体成核机理研究，固-液相平衡研究，和结晶机理研究。

附图说明

图1为本发明结构方框图。