[发明专利]一种聚乳酸基嵌段共聚物的制备方法有效
| 申请号: | 200710044504.3 | 申请日: | 2007-08-02 |
| 公开(公告)号: | CN101121780A | 公开(公告)日: | 2008-02-13 |
| 发明(设计)人: | 任杰;杨铭;顾书英;于涛;任天斌 | 申请(专利权)人: | 同济大学 |
| 主分类号: | C08G63/91 | 分类号: | C08G63/91;C08G63/64;C08G63/80 |
| 代理公司: | 上海正旦专利代理有限公司 | 代理人: | 张磊 |
| 地址: | 20009*** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 乳酸 基嵌段 共聚物 制备 方法 | ||
1.一种聚乳酸基嵌段共聚物的制备方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将乳酸和脂肪族聚碳酸酯二元醇加入到反应釜中,抽真空,在催化剂作用下进行缩聚反应,控制反应釜中的压力为1000~2000Pa,反应温度为90~120℃,反应时间为1~5小时,然后将反应釜中的压力降至100Pa以下,将反应温度升至150~200℃,继续反应15~20小时,得到Mw=0.8×103~3.0×104的乳酸预聚物;乳酸和脂肪族聚碳酸酯二元醇反应的摩尔比为50∶1~10∶1;
(2)将步骤(1)中得到的乳酸预聚物加入到反应釜中,抽真空,在N2气气氛下,在扩链剂和催化剂作用下进行聚合反应,反应温度为150~200℃,反应时间为10~50分钟,即得到所需产品,该产品重均分子量Mw为1×105~2×105。
2.根据权利要求1所述的聚乳酸基嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述脂肪族聚碳酸酯二元醇为聚碳酸亚丙酯、聚碳酸1,6-己二醇酯、聚1,6-己二醇碳酸酯二醇、聚六亚甲基碳酸酯二醇或聚碳酸1,4-丁二醇酯中任一种。
3.根据权利要求1或2所述的聚乳酸基嵌段共聚物的制备方法,其特征在于所述脂肪族聚碳酸酯二元醇重均分子量Mw为1000~5000。
4.根据权利要求1所述的聚乳酸基嵌段共聚物的制备方法,其特征在于步骤(1)中所述催化剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、氯化锡、溴化亚锡、氯化锌、二氧化锡、氧化锌或甲苯-4-磺酸中任一种,催化剂的加入量为乳酸质量的0.05%~1%。
5.根据权利要求1所述的聚乳酸基嵌段共聚物的制备方法,其特征在于在步骤(2)所述催化剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、二丁基锡二月桂酸酯、三氧化二锑、氯化锗、辛酸铁、辛酸钴、环氧酸锌、三亚乙基二胺、乙醇胺或二乙醇胺中一至多种,催化剂的加入量为乳酸预聚物质量的0.05%~2%。
6.根据权利要求1所述的聚乳酸基嵌段共聚物的制备方法,其特征在于步骤(2)中所述扩链剂为二异氰酸酯类化合物、异氰酸酯类化合物或酰胺类化合物中任一种,乳酸预聚物与扩链剂的摩尔比为3∶1~1∶1。
7.根据权利要求1所述聚乳酸基共聚物的制备方法,其特征在于在扩链反应前先将乳酸预聚体进行精制、提纯。
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