[发明专利](2s)-6-氟-3,4-二氢-4-氧代-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸的制备方法无效
| 申请号： | 200710044016.2 | 申请日： | 2007-07-19 |
| 公开（公告）号： | CN101100684A | 公开（公告）日： | 2008-01-09 |
| 发明（设计）人： | 任宇红;黄磊;魏东芝 | 申请（专利权）人： | 华东理工大学 |
| 主分类号： | C12P17/06 | 分类号： | C12P17/06 |
| 代理公司： | 上海光华专利事务所 | 代理人： | 余明伟 |
| 地址： | 200237*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羧酸 制备 方法 | ||
1.(2s)-6-氟-3，4-二氢-4-氧代-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将式I的化合物在醇类溶剂中，在催化量的酸催化剂存在下，回流反应，然后收集式II所示的反应产物；
(2)将收集的式II所示的反应产物在脂肪酶和乙腈水溶液中，水解反应，过滤，收集滤液，滤液减压浓缩，蒸干得到固体；
(3)将步骤(2)的固体用弱碱性水溶液溶解，过滤，滤液用盐酸调节pH＝1～2，收集析出的固体，即为(2s)-6-氟-3，4-二氢-4-氧代-2H-1-苯并吡喃-2-羧酸，反应式如下：
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇或异戊醇，式I的化合物在醇类溶剂中的浓度为0.05～0.1g/ml。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的酸催化剂选自HCl气体、硫酸或对甲苯磺酸、SO4/ZrO2固体酸。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，在20-50℃，水解反应4-48h，反应体系的pH值为6-9。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所说的弱碱性水溶液选自重量浓度为2～5％的NaHCO3水溶液、Na2CO3水溶液、(NH4)2CO3水溶液、NH4HCO3水溶液或KHCO3水溶液。
6.根据权利要求1～5任一项所述的方法，其特征在于，所说的脂肪酶为脂肪酶NOVO 435或脂肪酶RMIM。
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