[发明专利]纳米微晶与非离子表面活性剂微波自组装制备中微双孔分子筛的方法

权利要求书

1.一种纳米微晶与非离子表面活性剂微波自组装制备中微双孔分子筛的方法，其特征在于制备步骤如下：

(1)微孔分子筛纳米微晶的制备：在洁净干燥的锥型瓶中加入10～15ml去离子水，以200～300转/分的速度搅拌并加入0.01～0.05mol微孔模板剂及0.001～0.005mol铝源试剂，缓慢滴加0.05～0.2mol硅源试剂，再以300～500转/分的速度搅拌2～5小时，调节pH值为9～12；将反应液放入聚四氟乙烯反应罐，设定微波反应功率90～480W，升温速率为10～40℃/分钟，100～160℃下晶化30～105分钟，得到微孔分子筛纳米微晶；

(2)纳米微晶与非离子表面活性剂的自组装：将0.005～0.05mol非离子表面活性剂溶解于15～20ml去离子水中，缓慢滴加到(1)所得到的微孔分子筛纳米微晶中，再以300～500转/分的速度搅拌2～5小时，调节pH值为3～10；将反应液放入聚四氟乙烯反应罐，设定微波反应功率90～480W，升温速率为10～40℃/分钟，100～160℃下晶化0.5～2小时，将产物取出用蒸馏水洗涤除去残留的反应杂质后，100～120℃干燥过夜、500～600℃焙烧脱模3～10小时，得到中微双孔分子筛；

其中，非离子表面活性剂与硅源试剂的配比是0.1～0.5∶1。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(1)的微孔模板剂的通式为：

                        (R₁)₄NR₂

其中R₁为C1～C4中任一种烷基，R₂为OH、Cl或Br。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述步骤(2)的非离子表面活性剂的通式为：

            CH₃R₁-(OCH₂CH₂)或CH₃R₁NH(CH₃)₂

其中R₁为C11～C17中的任一种烷基。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的中微双孔分子筛的微孔孔径范围为0.4～1nm；中孔孔径范围为2～20nm。