[发明专利]分光光度法测定磷酸盐中氯化钠含量的方法

权利要求书

1. 一种分光光度法测定磷酸盐中氯化钠含量的方法，其特征是：它的方法为：

a、制备高纯水、0.15mol/L-2.5mol/L硝酸铁-高氯酸溶液、0.2％硫氰酸汞-甲醇溶液和氯离子标准溶液待用；

其中，高纯水的电导率为小于0.1μs/cm；

氯离子标准液浓度为1mg/mL Cl^-；

所述0.15mol/L-2.5mol/L硝酸铁-高氯酸溶液制备是取25-35克分析纯硝酸铁于烧杯中，分次加入100-110mL70-72％的优级纯或分析纯高氯酸，搅拌、溶解，再用高纯水稀释到500mL，放入棕色试剂瓶中；

所述0.2％硫氰酸汞-甲醇溶液是将0.8-1.2克分析纯或优级纯硫氰酸汞固体粉末直接转入450-550mL无水甲醇溶剂中，摇动，将其放于棕色瓶中，静置至少24小时以上使之澄清，得到0.2％浓度的硫氰酸汞-甲醇溶液，并取上部清液使用；

b、在氯离子标准溶液中加入硝酸铁-高氯酸溶液，然后加入硫氰酸汞-甲醇溶液，氯离子在高氯酸介质中与硫氰酸汞反应，生成氯化汞并释放出SCN^-；，然后SCN^-与Fe³⁺形成稳定的橘红色络合物，此络合物的吸光度A扣除空白吸光度A₀，即(A-A₀)与氯离子的含量C在0~6.0mg/L Cl^-范围内为光滑的曲线关系；在此曲线上取氯离子含量在0~1.0mg/L Cl^-范围，在此范围内建立吸光度(A-A₀)与氯离子含量C的直线关系方程，即(A-A₀)＝a+b C；

c、取一定量的磷酸三钠，溶入高纯水中，再移取VmL上述溶液用高纯水稀释到50mL，加于相应的显色剂发色，在分光光度计上测定吸光度，将测得水样吸光度扣除空白吸光度，计算回归方程或查得标准曲线求出氯离子含量，再依据计算公式求得磷酸盐中氯化钠含量。

2. 根据权利要求1所述的分光光度法测定磷酸盐中氯化钠含量的方法，其特征是：所述步骤a中，所述步骤a中，氯离子标准液制备是取3-4克基准纯或优级纯NaCl置于瓷坩埚内，于高温炉中升温到450-550℃，灼烧8-12分钟，然后在干燥器内冷却至室温，取1-2克NaCl用高纯水溶解得到浓度为1mg/mL Cl^-的氯离子标准溶液。

3. 根据权利要求1或2所述的分光光度法测定磷酸盐中氯化钠含量的方法，其特征是：所述硝酸铁为30.3克；70-72％优级纯或分析纯高氯酸107mL；分析纯或优级纯硫氰酸汞固体粉末为1克；无水甲醇为500mL；高温炉温度为500℃，灼烧时间为10分钟；NaCl为1.6485克。

4. 根据权利要求1所述的分光光度法测定磷酸盐中氯化钠含量的方法，其特征是：所述步骤b中，测量吸光度A时，取氯离子标准溶液注入容量瓶中，用高纯水冲至设定刻度，摇匀，转移到锥形瓶中；用移液管分别加入适量硝酸铁-高氯酸溶液，摇匀，再加入适量硫氰酸汞-甲醇溶液摇匀，放置一段时间；在721-100分光光度计上，用100mm比色皿以高纯水作参比，测量吸光度。

5. 根据权利要求1所述的分光光度法测定磷酸盐中氯化钠含量的方法，其特征是：所述步骤b中，对应0~1.0mg/L Cl^-的标准曲线时，其测定方法为分别取若干毫升10μg/mL氯离子工作溶液注入一组50mL容量瓶中，然后用高纯水冲至刻度，摇匀，转移到100mL锥形瓶中；用移液管分别加入5.0mL硝酸铁-高氯酸溶液，摇匀，再加入2.0mL0.2％硫氰酸汞-甲醇溶液摇匀，放置5分钟；用721-100分光光度计，波长为460nm比色皿为100mm，以高纯水作参比，测量吸光度；并以吸光度(A-A₀)为纵坐标，氯离子含量C为横坐标，绘制(A-A₀)~C直线或计算回归方程。