[发明专利]一种采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种从药食两用植物中分离纯化生物碱的方法，更具体涉及一种采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法。

背景技术

莲(Nelumbo nucifera Gaertn)为一种药食两用植物，在我国南北方均有种植，种植历史长达3000多年，目前盛产于福建、江西、湖北、湖南和浙江等省份。

荷叶(Nelumbo nucifera leaf)为莲的干燥叶，又名莲叶或藕叶，入选中国卫生部“既是食品，又是药品”的植物名录，民间广泛用作食物和药物。作为天然植物的药用成分，荷叶生物碱和荷叶黄酮的降血脂、降胆固醇及减肥等生物活性功能近年受到关注[孔文琦等，《中药研究与信息》，2005，7(6)：22-24]。在中国，荷叶资源丰富，价廉易得，药效明确。

目前，提取荷叶生物碱常用的方法有：酸性水溶液提取法[陈海光等，《食品与机械》，2001，17(5)：16-17；蒋益虹，《浙江大学学报(农业与生命科学版)》2004，30(5)：519-523；]、酸性水提取后采用大孔树脂富集吸附法[赵骏等，《中药材》，2003，26(9)：669-670]。

目前，根据树脂骨架的化学组成划分，阳离子交换树脂产品主要有苯乙烯系、丙烯酸系、酚醛系、环氧系、乙烯吡啶系、脲醛系和氯乙烯系等产品；根据树脂的品牌则可划分为华东理工大学和南开大学的001系列强酸性阳离子交换树脂[如001×2(商品名735)、001×4(商品名734)、001×7(商品名732)]和112、110、122系列弱酸性阳离子交换树脂[如112×1(商品名724)、112×4(商品名101)、110、122]等，上海罗门哈斯公司(中美合资)的Amberlite系列[如Amberlite IR-120(强酸)、Amberlite IRC-50(弱酸)]和浙江漂莱特(中英合资)的Dowex系列(如Dowex 50(强酸)等阳离子交换树脂产品。

荷叶碱(Nuciferine，简称NF)纯品为白色针状晶体。由于荷叶碱为弱碱性有机生物碱，不能直接溶解于水，但易溶于甲醇、乙醇、丙酮等亲水性有机溶剂的酸性水溶液中，微溶于热的石油醚、乙醚、乙酸乙酯和氯仿中。因此，根据离子交换理论，在酸性条件下，荷叶碱是以阳离子状态存在，可采用离子交换技术分离荷叶碱。对吸附在阳离子交换树脂上的荷叶碱，可以采用含有H⁺、K⁺、Na⁺、NH₄⁺等无机离子的洗脱剂进行洗脱，该洗脱剂可以是酸性、中性或碱性的亲水性有机溶剂。

发明内容

本发明的目的在于提供一种采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，该方法不仅设备简单、分离效果好、产品收率高，而且树脂使用寿命长、生产成本低。

本发明的采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法是这样实现的：含有荷叶碱的溶液，用阳离子交换树脂吸附至饱和，分别用纯水和一定浓度的亲水性有机溶剂洗去未发生离子交换的残留料液和吸附力较荷叶碱弱的杂质，再用含有一定浓度阳离子的洗脱剂洗脱荷叶碱，洗脱液回收部分溶剂后加入荷叶碱溶解度调节剂，缓慢冷却洗脱液至开始析出荷叶碱晶体、低温静置养晶、过滤，得荷叶碱结晶。

本发明采用强酸型阳离子交换树脂时，优先选用含K⁺、Na⁺、NH₄⁺等无机离子的溶液为洗脱剂，如：NH₄OH、NaCl、K₂SO₄等；采用弱酸型阳离子交换树脂时，优先选用稀酸溶液为洗脱剂，如：HCl、H₂SO₄等。

本发明制备方法的主要优点在于：

(1)优先选用上述阳离子交换树脂的主要优点为：强酸型阳离子交换树脂的功能团中的活性离子为-SO₃H，pk_a＜1，pH值对其洗脱能力影响不大；洗脱能力主要与洗脱剂的浓度和所含的阳离子价态有关，洗脱剂的浓度和所含的阳离子价态越高，其对吸附在强酸型阳离子交换树脂上物质的洗脱能力就越大，但弱酸型阳离子交换树脂的功能团中的活性离子为-COOH，pK_a＝4.0～5.6，pH值对其洗脱能力影响较大；洗脱能力不但与洗脱剂的浓度和所含的阳离子价态有关，更重要的影响因素是洗脱剂的pH值，当洗脱剂的pH值＜pK_a时，导致弱酸型阳离子交换树脂的功能团不发生解离而呈现分子状态，失去了与阳离子进行交换的能力，吸附在树脂上的物质容易被洗脱下来。