[发明专利]一种采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法

权利要求书

1.一种采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：含有荷叶碱的溶液，用阳离子交换树脂吸附至饱和，分别用纯水和一定浓度的亲水性有机溶剂洗去未发生离子交换的残留料液和吸附力较荷叶碱弱的杂质，再用含有一定浓度阳离子的洗脱剂洗脱荷叶碱，洗脱液回收部分溶剂后加入荷叶碱溶解度调节剂，缓慢冷却洗脱液至开始析出荷叶碱晶体、低温静置养晶、过滤，得荷叶碱结晶。

2.根据权利要求1所述的采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：含有荷叶碱的亲水性有机溶剂水溶液，在酸性pH值，即pH值＜7条件下，用阳离子交换树脂吸附至饱和，用不少于1倍树脂量(V/V)的纯水洗去未发生离子交换的残留料液和不少于2倍树脂量(V/V)的30～50％亲水性有机溶剂水溶液洗去吸附力较荷叶碱弱的杂质，再用3～10倍树脂量(V/V)的0.25～1.2mol/L阳离子浓度的洗脱剂水溶液，以1～3倍树脂量(V/V)/小时的流速洗脱荷叶碱，洗脱液在-0.06～-0.095MPa、50～80℃条件下，经减压回收部分溶剂后加入荷叶碱溶解度调节剂，缓慢冷却洗脱液至开始析出荷叶碱晶体、4～10℃静置养晶、过滤，得荷叶碱结晶。

3.根据权利要求1或2所述的采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：荷叶碱结晶进一步在室温条件下，用亲水性有机溶剂重结晶，然后分别用水和石油醚洗晶除杂，得高纯度荷叶碱晶体。

4.根据权利要求1或2所述的采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：洗脱剂是酸性、中性或碱性的亲水性有机溶剂中的一种或几种。

5.根据权利要求1或2所述的采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：所述亲水性有机溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、丙醇或异丙醇中的一种或几种混合溶剂。

6.根据权利要求3所述的采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：所述亲水性有机溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、丙醇或异丙醇中的一种或几种混合溶剂。

7.根据权利要求4所述的采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：所述亲水性有机溶剂是甲醇、乙醇、丙酮、丙醇或异丙醇中的一种或几种混合溶剂。

8.根据权利要求1或2所述的采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：含有荷叶碱的溶液为来源于荷叶生物碱的结晶母液，采用溶剂提取、吸附树脂富集或膜分离除杂其它手段获得的荷叶生物碱提取液或荷叶生物碱洗脱液中的一种或几种。

9.根据权利要求1或2所述的采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：阳离子交换树脂骨架的化学组成是聚苯乙烯、聚丙烯酸或酚醛中的一种或几种。

10.根据权利要求1或2所述的采用阳离子交换树脂分离纯化荷叶碱的方法，其特征在于：洗脱剂的阳离子组成是H⁺、K⁺、Na⁺y、NH₄⁺无机离子中的一种或几种。