[发明专利]一种光化学反应装置和预维生素D3的合成方法

权利要求书

1.一种光化学反应装置，其特征在于设有容器、内管、高压汞灯、内夹套、外夹套和光照完成液收集瓶，高压汞灯设于内管内，外夹套设于内管外，内夹套设于内管与外夹套之间，容器底部设有进料口和氮气进气口以及排液口，设于容器上部的光照液出口接光照完成液收集瓶，容器顶部设氮气进口，内夹套和外夹套的顶部分别设滤光液进口。

2.如权利要求1所述的一种光化学反应装置，其特征在于容器为石英玻璃容器。

3.预维生素D₃的合成方法，其特征在于：使用如权利要求1所述的一种光化学反应装置合成预维生素D₃，包括以下步骤：

1)在容器中将7-去氢胆固醇样品溶解于乙醇中，配成7-去氢胆固醇溶液，按质量比7-去氢胆固醇样品∶乙醇＝100∶15000～25000；

2)容器抽真空后通氮气保护，将容器内的空气用氮气完全置换；

3)用钨酸钠或醋酸铅配成的水溶液作为滤光液通入光化学反应装置的外夹套；

4)用硫酸钴、硫酸镍、硫酸与去离子水配成的水溶液作为滤光液通入内夹套；

5)滤光液通过冷凝器进行循环，保持滤光液温度恒定；

6)开启汞灯电源，待高压汞灯电流达到额定电流后，将7-去氢胆固醇溶液从光化学反应装置底部的进料口进料，进行光化学反应；同时从进料口通入氮气，对进入光化学反应装置的7-去氢胆固醇溶液进行混合，进行光化反应；

7)光化学反应后的溶液流入光照完成液收集瓶，取样检测预维生素D₃的含量。

4.如权利要求3所述的预维生素D₃的合成方法，其特征在于所述的7-去氢胆固醇高压液相含量＞97％。

5.如权利要求3所述的预维生素D₃的合成方法，其特征在于所述的乙醇为质量百分比浓度95％的乙醇。

6.如权利要求3所述的预维生素D₃的合成方法，其特征在于所述的滤光液温度为22～25℃。

7.如权利要求3所述的预维生素D₃的合成方法，其特征在于所述的光化学反应温度为30～40℃。

8.如权利要求3所述的预维生素D₃的合成方法，其特征在于滤光液浓度为0.7～1.2M。

9.如权利要求3所述的预维生素D₃的合成方法，其特征在于所述7-去氢胆固醇溶液的质量浓度为0.5％。