[发明专利]纯化替加环素的方法无效
| 申请号： | 200680026792.3 | 申请日： | 2006-05-25 |
| 公开（公告）号： | CN101228114A | 公开（公告）日： | 2008-07-23 |
| 发明（设计）人： | L·克里什楠;P－E·萨姆;S·戴格内奥特;M·贝纳池茨;A·S·皮尔彻;J·M·奥尔内;A·J·图佩尔;J·J·麦考利三世;A·P·米肖 | 申请（专利权）人： | 惠氏公司 |
| 主分类号： | C07C231/24 | 分类号： | C07C231/24;C07C237/26;A61K31/65;A61P31/00 |
| 代理公司： | 北京市中咨律师事务所 | 代理人： | 黄革生;贾士聪 |
| 地址： | 美国新*** | 国省代码： | 美国;US |
| 权利要求书： | 查看更多 | 说明书： | 查看更多 |
| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 纯化 替加环素 方法 | ||
1.纯化至少一种式1化合物或其可药用盐的方法：
式1
其中R1和R2各自独立地选自氢、直链和支链(C1-C6)烷基以及环烷基，或者R1和R2与N一起形成杂环；R为-NR3R4，其中R3和R4各自独立地选自氢、直链和支链(C1-C4)烷基；且n为1-4，
该方法包括：
A)将至少一种式1化合物与至少一种极性非质子溶剂和至少一种极性质子溶剂合并，
B)在0℃至40℃的温度下混合至少一段时间，以得到第一混合物，所述的至少一段时间为15分钟至2小时，和
C)获得所述的至少一种式1化合物。
2.纯化至少一种式1化合物或其可药用盐的方法：
式1
其中R1和R2各自独立地选自氢、直链和支链(C1-C6)烷基以及环烷基，或者R1和R2与N一起形成杂环；R为-NR3R4，其中R3和R4各自独立地选自氢、直链和支链(C1-C4)烷基；且n为1-4，
该方法包括：
A)将至少一种式1化合物与至少一种极性非质子溶剂和至少一种极性质子溶剂合并，
B)在30℃至40℃的温度下混合一段时间，以得到第一混合物，
C)将第一混合物冷却至15℃至25℃的温度，在不混合的情况下使混合物静置第二段时间，
D)将第一混合物冷却至0℃至6℃的温度，在不混合的情况下使混合物静置第三段时间，和
E)获得所述的至少一种式1化合物。
3.根据权利要求1所述的方法，其中n是1，R1是氢，R2是叔-丁基，R3和R4各自是甲基。
4.根据权利要求1所述的方法，其中n是1，R1和R2与N一起形成吡咯烷基，R3和R4各自是甲基。
5.根据权利要求1、3或4的方法，其中与至少一种极性非质子溶液和至少一种极性质子溶剂合并的至少一种式1化合物以选自固体、浆状液、混悬液和溶液的形式被提供。
6.根据权利要求1、3、4或5所述的方法，其中由所述方法获得的至少一种式1化合物含有低于1％的式1化合物或其可药用盐的C-4差向异构体。
7.根据权利要求1、3、4、5或6所述的方法，其中所述的至少一种极性非质子溶剂选自丙酮、1，2-二氯乙烷、乙酸甲酯、甲基乙基酮、甲基异丁基酮、二氯甲烷和乙酸乙酯。
8.根据权利要求7所述的方法，其中所述的至少一种极性非质子溶剂选自丙酮和二氯甲烷。
9.根据权利要求1、3、4、5、6、7或8所述的方法，其中所述的至少一种极性质子溶剂选自甲醇、乙醇、异丙醇和叔-丁醇。
10.根据权利要求9所述的方法，其中所述的至少一种极性质子溶剂是甲醇。
11.根据权利要求1、3、4、5或6所述的方法，其中所述的至少一种极性非质子溶剂包含丙酮，所述的至少一种极性质子溶剂包含甲醇。
12.根据权利要求1、3、4、5或6所述的方法，其中所述的至少一种极性非质子溶剂包含二氯甲烷，所述的至少一种极性质子溶剂包含甲醇。
13.根据权利要求1、3、4、5或6所述的方法，其中所述的至少一种极性非质子溶剂包含乙酸甲酯，所述的至少一种极性质子溶剂包含甲醇。
该专利技术资料仅供研究查看技术是否侵权等信息，商用须获得专利权人授权。该专利全部权利属于惠氏公司，未经惠氏公司许可，擅自商用是侵权行为。如果您想购买此专利、获得商业授权和技术合作，请联系【客服】
本文链接：http://www.vipzhuanli.com/pat/books/200680026792.3/1.html，转载请声明来源钻瓜专利网。
- 上一篇：分布式水处理系统
- 下一篇：杀真菌的5－烷基－6－苯基吡唑并嘧啶－7－基胺
