[发明专利]有机颗粒分散液的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种有机颗粒分散液的制备方法。此外，本发明涉及一种通过再沉淀法有效地制备含有有机颜料初级颗粒的分散液的方法，其中所述颜料颗粒被有效地分散并制备成指定的浓度。另外，本发明涉及一种含有有机溶剂的有机颗粒分散液的制备方法。

背景技术

近年来，人们已进行对减小颗粒尺寸的研究。特别是，大量研究的目的在于使颗粒大小降低为纳米尺寸(例如，10nm至100nm)，这通过粉碎法、沉淀法以及其它方法是难以达到的。此外，研究的目的不仅在于使颗粒具有纳米数量级，而且还在于使其得到良好的单分散性(本说明书中所用的术语“单分散性”指经分散的颗粒直径大小的均匀度)。

这种纳米级微粒不同于大颗粒(尺寸较大)，也不同于分子和原子(尺寸较小)。也就是说，这种纳米级微粒在尺寸上可归为介于它们之间的一个新领域。因此，这种纳米颗粒被认为表现出比常规尺寸的颗粒新颖的意想不到的特性。如果能够提高这些颗粒的单分散性，还可以使它们的特性得以稳定。所以，具备这种潜力的纳米颗粒在不同的领域中都得到关注，并且在诸如生物化学、新型材料、电子元件、发光显示装置、印刷、医疗等多个领域中对它们进行了大量的研究。

特别是，由有机化合物制成的有机纳米颗粒作为功能材料具有巨大的潜力，这是因为可以对这些有机化合物本身进行不同的改性。例如，聚酰亚胺由于(例如)是一种化学稳定和机械稳定的材料(这归因于(例如)其耐热性、耐溶剂性以及其机械特征)，且具有出色的电绝缘特性，因此被用于不同的领域。通过将聚酰亚胺微粒化后而获得的材料由于具有聚酰亚胺的特性和形状的组合，因此已被广泛用于多种新应用领域。例如，作为技术提案，具有微粒形状的聚酰亚胺被建议用作用于图像形成的粉末调色剂中的添加剂(例如，参见专利文献JP-A-11-237760(“JP-A”是指未实审的日本专利申请公开))。

此外，在有机纳米颗粒中，有机颜料被用于诸如涂料、印刷用墨水、电子照相用调色剂、喷墨墨水和滤色器等应用中，因此，目前这种有机颜料在我们的日常生活中是不可或缺的重要材料。特别是那些在实用上重要的、要求高性能的有机颜料包括用于喷墨墨水和滤色器的颜料。

染料曾被用作喷墨墨水的着色剂，但近年来为了解决染料的耐水性和耐光性的问题而采用颜料作为着色剂。使用颜料墨水获得的图像具有这样的优点：它们的耐光性和耐水性要优于用染料类墨水获得的图像。然而，由于很难得到具有出色的单分散性且具有纳米大小的微粒，因此颜料颗粒几乎不能渗透到纸表面上的孔隙内。结果是，这样的图像具有其对纸的粘附性较弱的问题。

另外，随着数码照相机的像素数目的提高，越来越需要光学元件(如CCD传感器和显示装置)中所用的滤色器的厚度变薄。有机颜料已被用于滤色器中，而滤色器的厚度明显取决于有机颜料的粒径，因此，需要制造纳米尺寸的微粒，并且其在单分散状态时具有稳定性。

关于有机颗粒的制造方法，人们研究了以下方法：(例如)气相法(在惰性气体气氛下使样品升华，然后将颗粒沉积在基底上的方法)、液相法(控制不良溶剂的搅拌条件和温度，将溶解于良溶剂中的样品注入到该不良溶剂中而得到微粒的再沉淀法)以及激光烧蚀法(通过对分散于溶液中的样品用激光进行烧蚀而降低颗粒尺寸的方法)。对采用这些方法制备得到的具有所需粒度的单分散纳米颗粒也有所报道。

在这些方法中，由于液相法是一种简单且具有高生产率的制备有机颗粒的方法，因此其得到人们的关注(参见专利文献JP-A-6-79168、JP-A-2004-91560及其它专利文献)。

可依照(例如)溶剂种类、注入速率及温度，通过对颗粒的沉淀条件进行调节，来控制由液相法制得的各有机颗粒的晶型和表面性质。专利文献JP-A-2004-91560描述了这样一个例子，在该例子中通过改变不良溶剂的种类，从而调节了喹吖啶酮颜料的晶型。

关于颗粒分散性的改善，工业规模上的有机颜料的分散常规是通过使用各种分散机(诸如辊式碾磨机、球磨机和磨碎机)来进行的。但是，在这种情况中颜料颗粒的大小被减小，其结果导致颜料分散液的粘度可能增加。粘度的增加会使颜料分散液难于从分散机中取出，也会使颜料分散液不能通过管道输送，此外其还会引起分散液在贮存过程中发生胶凝化，从而使该颜料分散液不能使用。人们曾加入有助于分散的分散剂或加入可使分散液稳定的聚合物来解决这些问题，但均未能获得足够好的效果(参见(例如)颜料分散技术一表面处理与分散剂的使用方法及分散性的评价(日本技术情报协会1999年))。