[发明专利]溶剂净化系统及其方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种溶剂净化系统和方法。例如，合成和有机金属化学需要非常高纯度的溶剂。尤其是，合成化学需要去除氧气和潮湿成分的溶剂。有机金属化学甚至需要对潮湿成分更高纯度的溶剂。换句话说，在使用之前，溶剂需要被“干燥”。

背景技术

净化或“干燥”溶剂的传统方法就是热蒸馏。由于溶剂非常不稳定，所以热蒸馏就易于产生明火，从而导致爆炸。此外，将溶剂干燥也是效率非常低的方法。通常，蒸馏需要使用合适的干燥剂。常用的干燥剂可以是Li，Na，K，CaH₂和LiA₁H₄。但是这些干燥剂反应比较激烈，因而它们都非常危险。很多年以来，溶剂热蒸馏发生过很多火灾和爆炸。化学家将热蒸馏定义为他们日常所操作程序中最危险的一项工作。而且，蒸馏装置的维护和干燥剂的淬火也都非常费力。

另一种净化方法是利用所谓的“格鲁布斯(Grubbs)装置”，就是利用非常大的溶剂容器和氧化铝/催化剂对溶剂干燥和去氧，以达到所需的纯度标准，而不需要使用热或水反应干燥剂。这种格鲁布斯装置会占用大量实验室和研究空间。这样的系统使用容量为15-20升的较大溶剂存放筒和通常超过30英寸高且直径大于3英寸的净化塔或净化缸。使用多个净化塔时会将它们串联在一起。每一净化塔均包括一个可以从经由净化塔的溶剂中去除污染物的活性过滤介质。溶剂仅经由净化塔过滤一次。当溶剂到达最后一级净化塔时，溶剂被充分地过滤。

上述桶形容器通常设在气罩之下并充满了溶剂，以排出所有有害溶剂烟雾。溶剂可以放在4升容器中。因此，可以使用多级容器来装满上述桶。溶剂还可以放在更大的容器中，例如10或20升容器中。这些容器通常很笨重。而且在气罩之下，还难于或不可能将这些容器排空到上述桶形容器中。

另外，在使用之后，每一长净化塔必须更新，也就是从溶剂过滤出来的污染物必须从净化塔中去除掉。由于上述缸非常长，所以这种操作很困难。格鲁布斯系统的问题就是不便于携带，且因为尺寸而束缚在容纳该系统的空间内。

发明内容

在一个示意性实施例中，提供一种便携式溶剂净化系统。该系统包括保持溶剂的溶剂存储罐以及和存储罐相连且用于从溶剂中过滤水分的过滤器。过滤器具有从存储罐中接收溶剂的入口和过滤溶剂返回存储罐所流经的出口。惰性气体源和存储罐相连，向存储罐提供惰性气体。在另一示意性实施例中，过滤器通常为长度为大约17英寸、直径为大约3英寸的圆柱形过滤筒。在另一示意性实施例中，过滤器包括铝-硅碱性金属或其他吸附剂。在另一示意性实施例中，存储罐容纳大约4升溶剂。

在另一示意性实施例中，上述系统还包括和惰性气体源相连的第一阀，用于控制惰性气体向存储罐的流动。在另一示意性实施例中，该系统包括出口、真空源以及和真空源、惰性气体源相连的第二阀，该阀用于控制向出口提供的真空和惰性气体流动。

在另一示意性实施例中，该系统还包括促使溶剂从存储罐流向过滤器的泵。在另一示意性实施例中，该系统还包括第二溶剂存储罐以及和第二存储罐相连的第二过滤器，该第二过滤器用于从第二溶剂中过滤水分(moisture)。第二过滤器具有从第二存储罐中接收溶剂的入口和过滤溶剂从第二过滤器返回第二存储罐所流经的出口。该系统还可以设有第二泵，促使第二溶剂从第二次存储罐流向第二过滤器。上述两个泵均由单一的电机驱动。

在另一示意性实施例中，便携式溶剂净化系统包括：容纳溶剂的溶剂存储罐，和存储罐相连且用于从溶剂中过滤水分的过滤器，以及和存储罐相连且用于从溶剂中去除氧气的机构，上述过滤器具有从存储罐中接收溶剂的入口和过滤溶剂到存储罐所流经的出口。在一个示意性实施例中，上述机构包括和存储罐相连的且用于从溶剂中去除氧气的过滤器。该过滤器包括铜氧化铝催化剂。

在另一示意性实施例中，上述系统进一步包括和存储罐相连的玻璃器皿制备机构，用于净化收集过滤溶剂样本的玻璃器皿。在一个示意性实施例中，玻璃器皿制备机构包括短接管，惰性气体源，真空源以及和惰性气体源、真空源相连的阀，该阀用于控制惰性气体和真空向短接管的流动。

在另一示意性实施例中，过滤器通常为长度为大约17英寸、直径为大约3英寸的圆柱形过滤筒。过滤器包括铝-硅碱性金属或其他吸附剂。在另一示意性实施例中，存储罐容纳大约4升溶剂。