[发明专利]从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法

说明书

技术领域：

本发明属于中药制剂技术领域，具体涉及一种提取柴胡皂苷的新工艺。

背景技术：

传统的提取方法主要有：浸提法、渗滤法、煎煮法、回流提取法、加碱温浸法或超声波法等。中药制剂工艺中，微波作为一种新型能源，具有穿透性强，升温快，加热均匀的特点。本发明将微波用于中药柴胡有效成分柴胡皂苷的提取，传统的煎煮工艺与之相比工艺较繁琐，耗时较长，耗能较大，产率低、产品稳定性能较差、生产成本高等缺陷。

发明内容：

本发明的目的在于克服现有技术和能源的不足，提供一种高效、安全、稳定、选择性高、耗时少、能耗低、排污量少的提取柴胡的有效成分柴胡皂苷的方法。

上述的目的通过以下技术方案实现：

从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，首先将柴胡粉碎至16目，加入60％的乙醇溶液浸泡，加入混合物重量0.03-0.3％的表面活性剂，微波加热后静置过滤，残渣再次加入乙醇溶液浸泡，微波加热后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，维持水浴温度50±5℃，待残留液体积为原溶液体积的1/8-1/20时停止，再加入3倍体积的正丁醇进行萃取，萃取液用旋转蒸发仪在30-55℃的情况下蒸发去除溶剂，于30-50℃的烘箱中烘干，磨碎，得到黄色的总皂苷粉末。

所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，浸泡柴胡所用溶液体积为10-20倍量。

所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，浸泡柴胡所用溶液为60％的乙醇。

所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠(K₁₂)，或者十二烷基苯磺酸钠(LAS)，或者十六烷基三甲基氯化铵(1631)。

所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，所用微波频率为2450MHz，所用微波功率为240W，微波加热的时间为10分钟。

所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，浓缩后的溶液用正丁醇萃取。

所述的从柴胡中提取柴胡皂苷的新方法，旋转蒸发的温度不高于55℃，烘干时温度不超过50℃。

本发明与现有技术相比具有以下优点：

1、本发明所用技术与超临界流体萃取、高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，设备投资更低。

2、本发明所用技术与传统浸提法、渗滤法、煎煮法、回流提取法、加碱温浸法或超声波法等技术相比，产品具有生产速度快、产率高、稳定性能好、生产成本较低等优点。

3、本发明所用技术采用微波提取与表面活性剂协同作用，更加提高了提取柴胡有效成分柴胡皂苷的效率。

4、经对比实验证明，采用本发明所用工艺和传统煎煮工艺提取中药柴胡，以干固物和柴胡皂苷含量测定结果为指标对两种方法进行比较。干固物测定结果表明在单位时间内本发明所用工艺理较传统水煎工艺具有明显的优势；对柴胡皂苷a、d含量测定结果表明本发明所用工艺所得柴胡皂苷含量较高。

5.微波提取技术是近年以传统溶剂浸提法原理为基础发展的新型萃取技术，该技术具有选择性高、耗时少、能耗低、排污量少等优点，可克服传统提取方法的缺陷，与超临界流体萃取、高速逆流液相色谱等技术相比，适用面更广，且设备投资低。

本发明的具体实施方式：

实施例1

取柴胡药材100g，粉碎至16目，加入60％的乙醇溶液至1000ml浸泡，加入0.3克的十二烷基硫酸钠(K₁₂)，用微波加热10分钟后静置过滤，残渣再次加入60％的乙醇溶液至1000ml浸泡，微波加热10分钟后静置过滤，合并滤液在旋转蒸发仪上蒸去溶剂，维持水浴温度50±5℃，待残留液体积约为100ml左右时停止。此时溶液为浆状，加入300ml正丁醇进行萃取，萃取液用旋转蒸发仪在低于55℃的情况下蒸去大部分正丁醇，于50℃的烘箱中烘干，磨碎，得到黄色的总皂苷粉末1.56克，高效液相色谱法测得柴胡皂苷a的含量为4.26mg/g，柴胡皂苷d的含量为6.38mg/g。

实施例2