[发明专利]2－脱氧－5－碘代－β－尿苷的合成方法

权利要求书

1.一种2-脱氧-5-碘代-β-尿苷的合成方法，其特征在于该 方法包括下述步骤：

(1)0.96克脱氧核糖、20毫升甲醇，0.08毫升盐酸，室温搅拌 1小时，旋转蒸发干燥除水，加5毫升吡啶，2.1毫升对氯苯甲酰氯， 再保温40℃2小时，加入20毫异丙醚，水洗，保持0-20℃通氯化 氢气体约1小时，得β-氯代糖2.38克；

(2)将尿嘧啶0.58克、硫酸铵0.005克，加入到3.3毫升六甲基 二硅氮烷中，120℃反应4小时，加入45毫升氯仿稀释，滴加溶于 45毫升氯仿的2克步骤(1)得到的氯代糖，40℃反应2小时后水洗 除杂，旋干溶剂得到固体；将固体于100毫升甲醇氨溶液中，反应 15小时，旋干后用乙酸重结晶，得2-脱氧-β-尿苷纯品；

(3)步骤(2)得到的2-脱氧-β-尿苷加入85毫升甲醇中， 再加入1.05克碘、1.31克硫酸银，室温搅拌12分钟，过滤除去沉淀， 水重结晶，得2-脱氧-5-碘代-β-尿苷。

2.一种2-脱氧-5-碘代-β-尿苷的合成方法，其特征在于该方 法包括下述步骤：

(1)0.96克脱氧核糖、20毫升甲醇，0.08毫升盐酸，室温搅拌 1小时，旋干除水，加5毫升吡啶，2.1毫升对氯苯甲酰氯，再保温 40℃2小时，加入20毫异丙醚，水洗，保持0-10℃通无水氯化氢约 1小时，得β-氯代糖；

(2)将尿嘧啶0.29克、硫酸铵0.005克，加入到1.6毫升六甲 基二硅氮烷中，120℃反应2小时，加入25毫升氯仿稀释，滴加溶于 25毫升氯仿的1克步骤(1)得到β-氯代糖，40℃反应0.5小时后 水洗除杂，旋干溶剂得固体，将固体溶解于50毫升甲醇氨溶液中， 反应15小时，旋干后用乙酸重结晶，得2-脱氧-β-尿苷纯品；

(3)步骤(2)得到的2-脱氧-β-尿苷加入40毫升甲醇中， 再加入0.50克碘、0.62克硫酸银，室温搅拌12分钟，过滤除去沉淀， 水重结晶，得2-脱氧-5-碘代-β-尿苷。