[发明专利]制备L－(+)－乳酸的方法

权利要求书

1.一种制备高纯L-(+)-乳酸的方法，所述方法包括如下步骤：

(a)任选在稳定剂存在下，以连续逆流滴流相模式，通过在约105℃的温度下预热粗稀乳酸水溶液并以所希望的化学计量比使其与保持在约150℃下的过热甲醇蒸气反应，利用无机酸酯化上述粗稀乳酸水溶液，以得到乳酸甲酯，作为馏出物连续地独立移出未反应的富甲醇层和富水层，并且从反应器的底部以连续方式将粗乳酸甲酯作为溢流移出，随后用蒸发器回收相对纯的乳酸甲酯，乳酸到乳酸甲酯的转化率为约98.5％并且没有其它副产物形成，

(b)使上述纯度为93～95wt％的相对纯的乳酸甲酯与能够将挥发性组分转化为非挥发性组分的试剂在回流条件下反应1h的时间，随后减压蒸馏或非减压蒸馏，以得到纯度为99.8wt％、水分为0.03％并且光学纯度为(-)8.43°的所希望的高纯S-(-)-乳酸甲酯，

(c)在85～105℃的温度下，在作为催化剂的高纯L(+)-乳酸存在下，并且S-(-)-乳酸甲酯与催化剂的摩尔比为10.8∶1～3.4∶1，用蒸馏水、无金属污染的水、或脱矿物质水或去离子水将步骤(b)中获得的上述高纯S-(-)-乳酸甲酯水解2～6h，在可控的温度和压力下使S-(-)-乳酸甲酯水解为L-(+)-乳酸，并且在回流条件下连续地移出在水解反应过程中生成的甲醇得到高纯L-(+)-乳酸，随后用预处理的活性碳处理以得到高纯L-(+)-乳酸水溶液，并在蒸发器中将其浓缩到所希望的浓度，基于无水状态，纯度为99～99.8％并且光学纯度为99～99.9％，不含任何副产物，并且在储罐中连续地收集甲醇，以在步骤(a)中使用/再循环。

2.如权利要求1所述的制备乳酸的方法，其特征在于：在步骤(b)中，在水解之前，使用碳酸氢钠与选自脲、一乙醇胺、二乙醇胺及其混合物的试剂的混合物，将S-(-)-乳酸甲酯的挥发性杂质转化为非挥发性组分。

3.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(c)中，将纯乳酸用作催化剂以促进S-(-)-乳酸甲酯的水解。

4.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(a)中，以逆流方式在气相中用过热甲醇连续逆流滴流相酯化加热的乳酸并以连续方式得到S-(-)-乳酸甲酯。

5.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(a)中使用选自4-甲氧基苯酚和氢醌的稳定剂。

6.如权利要求1所述的方法，其中存在于：在步骤(b)中所用的纯度为约95％的乳酸甲酯中的挥发性杂质为选自草酸二甲酯、富马酸二甲酯、乙酸甲酯及其混合物的一元羧酸酯或二元羧酸酯。

7.如权利要求1和3所述的方法，其中在步骤(c)中所用的催化剂为纯度为约90wt％的纯乳酸。

8.如权利要求所述的方法，其中通过使用约10％纯L-(+)乳酸水溶液洗涤来预处理步骤(c)中所用的活性碳。

9.如权利要求1所述的方法，其特征在于：在步骤(c)中，其中乳酸甲酯与所用的催化剂乳酸的摩尔比为4.8∶1.0。

10.如权利要求1所述的方法，其中对于乳酸甲酯的完全水解，在步骤(c)中所用的时间优选为4～6小时。

11.如权利要求1所述的方法，其中在步骤(c)中所得的乳酸基于无水状态的纯度为约99.8wt％。

12.如权利要求1所述的方法，其中在步骤(c)中所得的乳酸的光学纯度为99.9％。

13.如权利要求1所述的方法，其中在步骤(a)中用于酯化乳酸的新鲜甲醇或再循环甲醇为过热甲醇蒸气。

14.如权利要求1所述的方法，其中使用稳定剂将乳酸到乳酸甲酯的转化率从95％提高到98.5％，并且没有形成其它副产物。

15.如权利要求1所述的方法，其中甲醇与乳酸的摩尔比为2.8∶1～4∶1，优选为2.8～1。

16.如权利要求1所述的方法，其中催化剂例如硫酸与乳酸的摩尔比为0.005∶100～0.02∶100，优选摩尔比为0.01∶100。

17.如权利要求1所述的方法，其中所得的S-(-)-乳酸甲酯的高纯度为99.50～99.85wt％，含有约0.03wt％的水分。