[发明专利]环状缩甲醛的制备和脱除水的方法

权利要求书

1.从含水混合物中分离出环状缩甲醛的方法，其特征在于该方法包括：

a)使所述包含环状缩甲醛和水的混合物与有机选择性膜接触，

b)在所述膜上方施加压力差，和

c)在所述膜的渗透物一侧上获得比起始混合物具有更低浓度的水的产物。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于所使用的膜是有机选择性全蒸发膜。

3.根据权利要求2的方法，其特征在于供给所述膜的混合物是液态的。

4.权利要求3的方法，其特征在于从所述全蒸发过程获得液态渗余物和蒸气态渗透物。

5.根据权利要求4的方法，其特征在于通过蒸馏、萃取蒸馏、结晶、萃取或另外的膜分离将所获得的蒸气态渗透物纯化以获得具有所需品质的无水环状缩甲醛。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于所使用的膜是有机选择性蒸气渗透膜。

7.根据权利要求6的方法，其特征在于供给所述膜的混合物是蒸气态的。

8.根据权利要求7的方法，其特征在于从所述蒸气渗透过程获得蒸气态渗余物和蒸气态渗透物。

9.根据权利要求8的方法，其特征在于通过蒸馏、萃取蒸馏、结晶、萃取或另外的膜分离将所获得的蒸气态渗透物纯化以获得具有所需品质的无水环状缩甲醛。

10.由二醇和甲醛制备环状缩甲醛的方法，其特征在于该方法包括：

a)在适合的酸的催化下使所述二醇和甲醛反应，并且

b)从反应容器中将主要包含环状缩甲醛和水的蒸气态混合物卸压排出，

c)将在步骤b)中获得的蒸气态混合物冷凝，

d)将得自步骤c)的经冷凝的混合物供给有机选择性全蒸发膜，

e)从全蒸发过程获得具有更高水含量的液态渗余物和具有更高环状缩甲醛含量的蒸气态渗透物，

f)通过蒸馏、萃取蒸馏、结晶、萃取或另外的膜分离将得自步骤e)的蒸气流纯化以获得具有所需品质的无水环状缩甲醛。

11.由二醇和甲醛制备环状缩甲醛的方法，其特征在于该方法包括：

a)在适合的酸的催化下使所述二醇和甲醛反应，

b)从反应容器中将主要包含环状缩甲醛和水的蒸气态混合物卸压排出，

c)将在步骤b)中获得的混合物保持蒸气态形式并任选地将它调温处理，

d)将得自步骤c)的蒸气态混合物供给有机选择性蒸气渗透膜，

e)从蒸气渗透过程获得具有更高水含量的蒸气态渗余物和具有更高环状缩甲醛含量的蒸气态渗透物，

f)通过蒸馏、萃取蒸馏、结晶、萃取或另外的膜分离将得自步骤e)的蒸气流纯化以获得具有所需品质的无水环状缩甲醛。

12.根据权利要求1-11中任一项的方法，其特征在于所述环状缩甲醛选自1，3-二氧戊环、1，3-二氧庚环、二甘醇缩甲醛、4-甲基-1，3-二氧戊环、1，3-二烷、4-甲基-1，3-二烷和1，3，5-三氧庚环。

13.根据权利要求12的方法，其特征在于所述环状缩甲醛是1，3-二氧戊环。

14.根据权利要求10或11的方法，其特征在于所述酸选自硫酸、磷酸、脂族或芳族磺酸、强酸性离子交换树脂和/或杂多酸。

15.根据权利要求10-11或14中任一项的方法，其特征在于从反应容器中卸压排出的由环状缩甲醛和水组成的混合物包含多于30wt％，优选多于40wt％，更优选多于50wt％环状缩甲醛。

16.根据权利要求1-11中任一项的方法，其特征在于所述膜的分离活性层由选自聚二甲基硅氧烷，聚辛基甲基硅氧烷，其它聚烷基甲基硅氧烷或聚芳基甲基硅氧烷或聚磷腈的材料构成。

17.根据权利要求1-11中任一项的方法，其特征在于所述膜的分离活性层由聚硅氧烷构成并经历后续的辐射交联处理。

18.根据权利要求1-11中任一项的方法，其特征在于所述膜的分离活性层具有1-200μm，优选2-50μm，更优选4-10μm的厚度。