[其他]一种制备过氧化氢的方法

说明书

在蒽醌法制Ｈ₂Ｏ₂的提取阶段，得到分散有少量工作液的Ｈ₂Ｏ₂水提取液和分散有少量Ｈ₂Ｏ₂水溶液的工作液。纯化这些溶液时，使工作液与Ｈ₂Ｏ₂水溶液或最好是与水反应；使Ｈ₂Ｏ₂提取液与有机溶剂混合物，最好是与醌溶剂反应；分散相在分离单元内借助于聚结器沉积。最好是在聚结阶段前加入体积比１－３％的水和１－３％的醌溶剂，并且使用有小滴增长结构的聚结器和由热脱浆玻璃纤维丝线构成的过滤层。采用本发明的后继纯化工艺，可得含碳量和色值有改进的Ｈ₂Ｏ₂，Ｈ₂Ｏ₂产率也有提高，还可以得到相对湿度恒定的工作液。

已知在所谓蒽醌法中（见Ullmanns Enzyklopadie dertech.Chemie第4次新修订和增订版，第17卷第697-704页中的综合描述），是将一种蒽醌衍生物作为反应载体溶于溶剂或混合溶剂中，然后在催化剂存在下对所得到的工作溶液进行氢化。这样，有一部分蒽醌衍生物转化成蒽氢醌衍生物。滤去加氢催化剂后，于工作溶液中通入氧气或一种含氧气体（通常是空气），在生成过氧化氢时又重新形成蒽醌衍生物。

用水提取溶于工作溶液中的过氧化氢以后，可将工作溶液再循环到加氢阶段中去。通过不断重复上述个别步骤，可实现由氢气和氧气合成过氧化氢的一种循环过程。

不管提取过氧化氢的设备如何，在提取步骤进行之后总是得到两相：H₂O₂含量少的工作溶液相（提余液）和过氧化氢的水溶液相（提取液）。

两相中每一相都含有少量的另一对应相，两相各自的对应相都分散得很细，也就是说，工作溶液相中含有很细微的过氧化氢稀水溶液小滴，而少量的工作溶液小滴分散在过氧化氢水相中。

输送工作溶液相时通常使其通过常规的工业用凝结器和分离器，即所谓“分水器”，以使分散的水相沉降。用“分水器”分离出的水相是一种稀的过氧化氢水溶液。

为了纯化过氧化氢的水提取物，人们已经提出了许多办法。

例如，H₂O₂水溶液可经过一次吸附处理而纯化。已经提出了以下的几种吸附剂：活性炭（US2，919，975）、细碎木炭状的活性炭、MgO、新沉淀的Al（OH）₃或Mg（OH）₂（GB817-556）、吸附了对H₂O₂呈惰性的有机物而部分钝化的活性炭（DE15 67 814）、分子量大于2000的聚乙烯（DE 794 433）、分子量约为170到1，000间的不溶于水的固态非高聚有机物（DE11 08 191）以及没有化学作用的多孔合成树脂（DE17 92 177）。

由于活性炭能使要纯化的过氧化氢分解，所以处理最好在低温下进行。此外，吸附剂随纯化的进行而带上了杂质，因而必须在另一循环中用溶剂再生。

还已知（见US3，043，666-FMC），H₂O₂水溶液可以先用对醌有选择性的溶剂处理，并且，所形成的提余液可以在有稳定剂存在时加热至显出颜色。溶解的有机成分已被过氧化氢氧化，然后再次进行提取处理，最后进行蒸馏。这些办法花费大，仅在特殊质量的情况下才是合用的。

其它纯化方法是用一种溶剂提取过氧化氢的水提取液。常压下沸点不超过145℃的惰性液态烃可用作溶剂（见DE 10 36 225），或者也可以使用沸点在50和120℃间、在水中的溶解度小于0.1%的烃类（见JP 35-2361）。还推荐过某些氯化烃类（见DS 11 35 866）。在涉及使用一种低沸点溶剂的提取纯化法中，残留的溶剂在纯化过程后必须用汽提法从H₂O₂中除去。此外，用过的溶剂必须在一独立的循环中进行再生-因而花费昂贵。最后，许多提出的溶剂闪点都不高。