[发明专利]低温易烧结的纳米级氧化锌粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明是关于一种低温易烧结纳米级氧化锌粉末的制备方法，属于纳米陶瓷粉体领域。

背景技术

氧化锌，俗称锌白，是用途十分广泛的功能材料，大量用于电子、涂料、催化等重要的工业技术应用领域。此类材料应用的基础在于它们独特的物理特性，如材料的光谱特性，能带特性等。而当材料的尺寸达到纳米数量级时，由于具有量子限域效应、尺寸效应、表面效应等重要的结构特性，它的物理特性与普通材料迥然不同。如用于光催化剂时，纳米氧化锌粒子的催化活性是普通氧化锌粒子的100～1000倍。而且与普通粒子相比，它几乎不引起光的散射，且具有高比表面积和更宽的能隙，因此被认为是极具应用前景的高活性催化剂之一。由于纳米级氧化锌重要的应用价值和新颖的特性，近年来，纳米氧化锌的制备成为纳米材料制备领域的热点。目前制备纳米氧化锌的方法很多，如微乳法等(B.P.Lim et al.，Ceram.Int.，1998，vol.24，p205-209)，均相沉淀法(S.M.Haile et al.，J.Am.Ceram.Soc.，1989，vol.72，p2004-2008)，喷雾热解法(X.Y.Zhao et al.，Powder Technol.，1998，vol.100，p20-23)等。但这些方法都存在一些不足。水热法的特点是可得到结晶完好、粒度分布窄的粉体，但该方法所用设备昂贵、投资大，不容易产业化。喷雾热解法难以获得分散性好的超细氧化锌纳米颗粒。

沉淀法制备纳米氧化锌是一种常用的方法，具有工艺简单，成本低廉、容易大规模化生产等优点，是制备纳米氧化锌的重要方法。和众多湿化学法一样，该方法制备的粉体团聚严重，分散不均匀，烧结性能较差。为了解决该方法制备纳米粉体工艺中的团聚问题，人们做了大量的工作。主要集中在沉淀反应的选择，浓度的控制以及干燥方式的改进等方面，也取得一定的成效，但有一个重要的形成粉体团聚的阶段，即洗涤阶段，却被忽视了，因而问题远远没有得到解决。

发明内容

本发明的目的是提供一种解决沉淀法制备纳米氧化锌粉体工艺中团聚问题的方法。该方法所获得的纳米氧化锌粉体团聚少，可低温烧结。本发明主要对沉淀法工序进行了改进，稍微增加了洗涤工艺的成本但所得的粉体团聚少、晶粒尺寸小，适合于工业化生产。

本发明以锌的无机盐为原料，以碳酸盐或碳酸氢盐为沉淀剂，将它们溶解在去离子水中进行反应，其反应条件是：

锌盐水溶液浓度为0.5～3M，碳酸盐或碳酸氢盐水溶液浓度为0.5～3M；

反应温度2.5℃至60℃；

稀氨水水洗次数3～8次，醇洗次数2～4次；

干燥温度为80～110℃，干燥时间为12～24小时；

煅烧温度为250～300℃，煅烧时间为2-4小时。

所述的锌的无机盐为权利要求书3

工艺如图1所示，具体步骤是：

a.将无机锌盐、碳酸盐或碳酸氢盐配成较高浓度的水溶液。在剧烈搅拌的条件下，将碳酸盐或碳酸氢盐的溶液滴加到锌盐溶液中，碳酸盐或碳酸氢盐过量，反应结束后，溶液呈碱性，生成碱式锌盐沉淀。

b.用0.05M-0.5M的稀氨水溶液洗涤沉淀物3～8次，再用无水乙醇洗涤沉淀2～4次，然后烘干。

在本发明提供的制备方法中稀氨水溶液洗涤沉淀是十分关键的。将步骤(a)中反应所得沉淀分成两份，一份用蒸馏水洗涤，另一份用一定浓度的稀氨水洗涤。分别测定两种方法洗涤后的沉淀物的pH值，Zeta电位和二次粒径，结果表明：与蒸馏水洗涤的沉淀相比，用一定浓度的稀氨水洗涤的沉淀的pH值和Zeta电位比较高，而二次粒径则明显较小，表明其团聚较少。如表1所示。图2是沉淀物的二次粒径与Zeta电位的关系曲线。