[发明专利]外消旋的联二酚的光学拆分方法无效
| 申请号: | 02111829.9 | 申请日: | 2002-05-24 |
| 公开(公告)号: | CN1385409A | 公开(公告)日: | 2002-12-18 |
| 发明(设计)人: | 丁奎岭;杜海峰 | 申请(专利权)人: | 中国科学院上海有机化学研究所 |
| 主分类号: | C07C37/68 | 分类号: | C07C37/68;C07B57/00;//C07M700 |
| 代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 | 代理人: | 邬震中,李昌群 |
| 地址: | 200032 *** | 国省代码: | 上海;31 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 外消旋 联二酚 光学 拆分 方法 | ||
1.一种外消旋的联二酚的光学拆分方法,其特征是在有机溶剂里,光学纯的拆分试剂5选择性地与外消旋的联二酚中的(R)或(S)光学异构体结合成分子晶体,其中拆分试剂与联二酚的摩尔比为0.5-3∶1,在0-150℃反应1-12小时,反应得到的分子晶体用有机溶剂处理后得到光学纯的联二酚;反应的母液用有机溶剂处理得到另一种构型的光学纯的联二酚,
所述的外消旋的联二酚包括如下结构式:式中R1、R2、R3或R4为H、C1-C6的直链或支链的烷基、芳基、卤原子、甲酰基、羟基、C1-C6的直链或支链的烷氧基或SPh;
所述的光学纯拆分试剂5,包括如下结构式的5(R)或5(S):式中n=0、1或2;A为N或O,并且当A为氧时,无R”:R、R’或R”是H、C1-C7的直链或支链烷基、C1-C7的直链或支链烷酰基、5-7员环烷基、含氮,氧,硫的5-7员杂环取代基,
所述的R5=H、C1-C7的直链或支链烷基、卤素、C1-C5的烷氧基、硝基、酰基、氰基、羟
基;并且当A为氮时,R’、R”、A三者可以是5-7员环。
2.如权利要求1所述的外消旋的联二酚的光学拆分方法,其特征是所述的光学纯的联二酚的结构式如下,式中R1、R2、R3、R4如前所述:
3.如权利要求1所述的外消旋的联二酚的光学拆分方法,其特征是所述的拆分试剂结构式如下:
4.如权利要求1所述的外消旋的联二酚的光学拆分方法,其特征是形成分子晶体后,母液用有机溶剂处理得到光学纯的S或R构型的联二酚。
5.如权利要求1所述的外消旋的联二酚的光学拆分方法,其特征是形成的分子晶体用有机溶剂处理,过滤得拆分试剂5。
6.如权利要求1所述的外消旋的联二酚的光学拆分方法,其特征是形成分子晶体后,母液用有机溶剂处理,过滤得拆分试剂5。
7.如权利要求1所述的外消旋的联二酚的光学拆分方法,其特征是所述的有机溶剂为二氯甲烷、氯仿、苯、甲苯、乙醚、四氢呋喃、甲醇、乙醇、异丙醇、正己烷、乙腈、DMF、丙酮或上述溶剂中两种溶剂的混合。
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