[发明专利]3-位官能化之丙基硅烷的制备方法有效
| 申请号: | 02103254.8 | 申请日: | 2002-02-01 |
| 公开(公告)号: | CN1369497A | 公开(公告)日: | 2002-09-18 |
| 发明(设计)人: | 克里斯托夫·巴茨-佐恩;彼得·潘斯特;鲁道夫·米歇尔;米歇尔·阿尔贝特;伊沃·弗瑞恩斯 | 申请(专利权)人: | 德古萨股份公司 |
| 主分类号: | C07F7/08 | 分类号: | C07F7/08 |
| 代理公司: | 永新专利商标代理有限公司 | 代理人: | 过晓东 |
| 地址: | 联邦德国杜*** | 国省代码: | 暂无信息 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 官能 丙基 硅烷 制备 方法 | ||
发明领域
本发明涉及3-位官能化之丙基硅烷的制备方法。
背景技术
众所周知,氢硅烷在均相或多相铂催化剂存在时与例如烯丙基氯反应,形成3-氯丙基硅烷。该反应通常称为氢甲硅烷化(见例如以下等式I):
如果使用可溶性的铂化合物,最简单的情况例如是H2PtCl6·6H2O(参见DE-OS 2851456、CS-PS 176910、US-PS 4,292,433、US-PS 4,292,434、DE-AS 1187240、DE-PS 1165028),这称为均相氢化硅烷化。对于均相氢化硅烷化,使用在载体上的元素铂或者铂化合物(参见US-PS 2,637,738、DE-PS 2012229、DE-PS 2815316)。
另外,还已知的是,例如烯丙基氯与氢硅烷反应制备3-氯丙基硅烷时,所用的一些烯丙基氯与氢硅烷反应,在副反应中产生丙烯和相应于具体氢硅烷的氯硅烷(参见例如等式II)。
因此,在使烯丙基氯与三氯硅烷反应时,反应中例如25-30mol%的烯丙基氯通过该副反应转化为丙烯。这产生了等量的四氯化硅。
氯丙基硅烷与所产生的四氯化硅的摩尔比是反应选择性的量度,而且通常在2.33∶1(以烯丙基氯计,产率为70%)和3∶1(产率75%)。之间
而且还已知的是,丙烯的形成可通过使用压力装置的特殊反应方法来降低。该方法的结果是,丙烯进一步定量地与氢硅烷反应,产生丙基硅烷。即使是按照常规方法进行所述反应,在常压下,由副反应产生的相当量的丙烯在与氢硅烷的进一步副反应中转化为相应的丙基硅烷(参见DE 3404703C)(见例如等式III)。
因此,例如,每1000kg的3-氯丙基三氯硅烷,在填充有铂化活性炭的酸中,在烯丙基氯和三氯硅烷的工艺单元中,均相催化反应产生最多230kg的丙基三氯硅烷。相对于终产物中的三氯硅烷的量,这需要过量约28%的三氯硅烷(参见DE41 19 944 A1)。
已知的方法具有以下缺陷:首先,需要额外的氢硅烷,其次,非所希望的丙基硅烷不易分离。除此之外,这些化合物几乎没有用途,因此必须以高的代价进行处置。
发明公开
因此,本发明的目的是提供3-位官能化之丙基硅烷的制备方法,其没有上述缺陷。
本发明提供了3-位官能化之丙基硅烷的制备方法,其中在0-200℃的反应温度、800mbar-25bar的压力、以及存在铂催化剂时,将通式I的烯丙基化合物加成至通式II的硅烷化合物上,
H2C=CH-CH2X (I)其中:X可以是Cl、Br、I、F、CN、SCN、SH、SR、OH、NRR1、和OR,而R和R1相互独立地是C1-C6烷基或者C3-C7烷基,
R2R3R4SiH (II)其中:R2、R3、R4相互独立地是氢、卤素、C1-C6烷基、C1-C6卤代烷基、C3-C6烯丙基、C1-C4烷氧基、苯基、芳基或者芳烷基,该方法的特征在于,使所用的硅烷(II)与催化剂相接触,其量相对于丙烯化合物(I)过量3-100倍摩尔。
附图说明
图1是根据本发明方法的一个实施方案的示意图。
图2是根据本发明方法的再一个实施方案的示意图。
图3是根据本发明方法的又一个实施方案的示意图。
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