[发明专利]羟苯磺酸钙水合物的合成工艺有效
| 申请号： | 01131818.X | 申请日： | 2001-12-11 |
| 公开（公告）号： | CN1359897A | 公开（公告）日： | 2002-07-24 |
| 发明（设计）人： | 王文潮;王海燕;曲秦;解萍 | 申请（专利权）人： | 西安利君制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C309/42 | 分类号： | C07C309/42;C07C303/32;C07C303/06 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 710077 *** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 羟苯磺酸钙 水合物 合成 工艺 | ||
【权利要求书】：
1、羟苯磺酸钙水合物的合成工艺，其特征在于：用对苯二酚与1～5摩尔比75～98％(重量比)浓硫酸进行磺化反应，升温至40～100℃，保温反应1～3小时，得白色粘稠物，降温至5～50℃，加入50～90％(V/V)乙醇水，搅拌，升温至30～70℃溶解，加入碳酸钙进行中和反应，调PH值约2.5～5，过滤除去硫酸钙，滤液减压浓缩，冷却，5～10℃结晶4～6小时，结晶抽滤得白色固体粗品，滤液回收，用1～5倍的粗品与水混合，搅拌，升温至40～80℃溶解，热滤除去不溶物，滤液减压浓缩，至有结晶出现，停止浓缩，5～10℃冷却结晶4～6小时，抽滤，用无水乙醇与水按90～100％重量比混合溶剂洗涤，至滤液PH值为4～6，母液回收，干燥得高纯度羟苯磺酸钙水合物。
2、如权利要求1所述的羟苯磺酸钙水合物的合成工艺，其特征在于：磺化反应温度为60～90℃，中和反应温度为40～60℃，中和反应中乙醇水浓度为50～60(V/V)，精制溶解温度为60～75℃。
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