[发明专利]制备聚碳酸酯的方法

说明书

本发明涉及聚碳酸酯的制备方法，按此方法得到的具有特别高纯度的聚碳酸酯-基质，以及由此聚碳酸酯基质可制备的模制件。

聚碳酸酯按所谓的相界面方法制备，其中二羟基二芳基烷烃以其碱金属盐的形式在非均相中与光气在无机碱，如烧碱溶液和有机溶剂(在其中产品聚碳酸酯很好地溶解)存在下进行反应。在反应期间水相分布在有机相中和在反应后将含有有机聚碳酸酯相用含水液体洗涤，这样特别是除去其它电解质下，随后将洗涤液分离出(H.Schnell“Chemistry and Physics of Polycarbonates”，PolymerReview，vol.IX第33页及以下，Interscience Publishers，New York 1964)。

为了洗涤含有聚碳酸酯的溶液，EP-A-264885建议将含水的洗涤液与聚碳酸酯溶液搅拌并离心分离水相。

在日本的专利申请JP-A-07196783中描述制备聚碳酸酯的方法，其中为了取得合适的颜色性能应使所用的烧碱溶液中铁的含量在2ppm以下。

本发明的任务是提供一种可供选择的和改善的制备纯聚碳酸酯或聚碳酸酯基质的方法和制备具有低杂质颗粒含量(Fremdpartikelgehalt)的聚碳酸酯-模制件。

令人惊讶的发现，如用一种特殊方法操作，可得到含少量杂质颗粒的聚碳酸酯或聚碳酸酯-基质。

本申请的主题是提供一种按相界面方法制备聚碳酸酯的方法，其中二羟基二芳基烷烃以其碱金属盐的形式与光气在非均相中在烧碱溶液和有机溶剂存在下进行反应，其特征在于，

a)使用的原料贫含铁-，铬-，镍-，锌-，钙-，镁-，铝-金属或它们的同系物，

b)分离出有机溶剂

c)加工得到的聚碳酸酯

在本发明的意义上贫含上述金属或其化学同系物，是指所用的原料中优选含有不超过2ppm，更优选不超过1ppm和特别优选不超过0.5ppm和非常特别优选不超过0.2ppm的总金属量，特别指是上面提到的金属和其同系物。碱金属不包括在此限定值中。

原料烧碱溶液优选应贫含上述金属。特别是基于100％(重量)NaOH-含量，烧碱溶液中碱土金属或其同系物含量总是不超过1ppm，特别是不超过0.5ppm，优选不超过0.3ppm。特别是原料烧碱溶液基于100％(重量)NaOH-含量含铁不超过1ppm，特别是不超过0.5ppm，优选不超过0.1ppm。

在本发明的方法中特别使用20-55％(重量)，尤其优选使用30-50％(重量)的烧碱溶液。

上面指定限定值的烧碱溶液是按文献已知的膜方法得到的。

在优选的实施形式中，除了烧碱溶液外原料双酚，特别是双酚和水，非常特别优选双酚，水和有机溶剂贫含金属，特别是贫含铁、铬、镍、锌、钙、镁和铝。

这里也包括用烧碱溶液和双酚予先制备双酚钠溶液的实施形式。

这些贫含金属的原料可按下法得到，即在优选方式中将溶剂蒸馏，双酚进行结晶，优选多次结晶和蒸馏和采用完全去离子水。

完全去离子水尤其是脱盐的，脱气的和/或脱硅的。例如，导电率可作为质量标准(仍以痕量存在于水中的盐的可生成离子物质的总参数)，其中按本发明方法完全去离子水以电导率为0.2μS/cm(DIN38404 C8)和SiO₂-浓度为0.02mg/kg(VGB3.3.1.1)或总是较小为特征。在完全去离子水中溶解的氧含量特别是少于1ppm，优选少于100ppb。这样的氧含量优选适应于所有的原料和方法步骤。

在另一优选的实施方式中，在反应之前，对原料组中至少烧碱溶液，优选还包括双酚，特别优选烧碱溶液，双酚和水，非常特别优选烧碱溶液，双酚，水和有机溶剂进行至少一次，优选两次，非常特别优选逐级地三次过滤。

本发明的其它主题是提供按相界面方法制备聚碳酸酯的方法，其中二羟基二芳基烷烃以其碱金属盐的形式与光气在非均相中在烧碱溶液和有机溶剂存在下进行反应，其特征是，

a)原料贫含铁-，铬-，镍-，锌-，钙-，镁-，铝-金属或它们的同系物；

d)分离出在反应中生成的水相和分离出的有机聚碳酸酯-相用含水的液体洗涤；和

e)洗过的并且是从洗涤液中分离出的有机聚碳酸酯相，必要时在过滤后进行加热和至少热过滤一次；

b)分离出有机溶剂和

c)将得到的聚碳酸酯进行加工。