[发明专利]离子液体在微波辅助的化学转换中的制备和用途

说明书

发明领域

本发明涉及在微波辅助的化学转换中，尤其在有机合成中制备离子液体和所述离子液体作为可吸收超微波(superb microwave)能量的溶剂的用途。描述了在微波辅助的有机合成中使用低温离子液体作为溶剂的优点。

发明背景

在药品工业中，对日益增加的化合物大量筛选的需求迫使化学技术人员努力减少制备化合物的时间。微波辅助的有机合成可以提供一种有意义的解决方法。但是，在有机溶剂的微波辅助合成中存在爆炸的危险，这是因为难以控制施加给反应混合物的能量而引起溶剂压力的快速增加，从而导致所述爆炸危险。

已经有人建议使用无溶剂的微波辅助的有机合成，因为据说采用无溶剂的反应是一种对环境友好的合成方法。至少从溶剂造成的压力增加来看，无溶剂的合成还被认为是一种进行有机合成的安全方式。

但是，由于通常必须将反应物溶于有机溶剂中，如在微波腔中处理之前的蒸发溶剂之前，将有机溶剂与固体载体材料进行混合，因此不能完全实现无溶剂合成的环境方面的重要性。因此，有机溶剂实际上仍用于合成当中。

因此，需要一种在微波辅助合成领域中的改进的技术。

离子液体在有机合成中是众所周知的(Chem.Commun.(1998)1765，J.Am.Chem.Soc.98(1976)5277，及其所列参考文献1-16)，但它们的应用主要受到它们有限的溶解性的限制或限制于室温反应。因此，需要扩展离子液体在有机合成中的用途。

离子液体的制备描述于WO 95/21871，WO 96/18459和US4,624,755。但是，这些方法需要长达一周的时间，并且存在溶解性的问题，或者在电化学电池中需要几个小时。因此，需要在离子液体的制备领域中的改进方法。

发明综述

本发明涉及一种实施微波辅助的化学转换的方法，其中将离子液体用作溶剂。更具体而言，所述方法需要具有下面通式I的离子液体：

A⁺B^-    (I)式中A⁺为有机阳离子，B^-为阴离子，如无机阴离子，所述离子液体在1个大气压下(101.325kPa)的纯态形式具有至高100℃的熔点。

本发明的一个目标是提供一种实施微波辅助的化学转换的方法，其中将离子液体用作溶剂，所述离子液体通过微波辅助的转换制备。

另外，本发明涉及一种通过微波辅助转换制备离子液体的方法。

本发明的再一个目标是提供一种在同一釜中实施离子液体的微波辅助制备，然后实施微波辅助的化学转换的方法，其中所述离子液体用作在所述微波辅助的化学转换中的溶剂，如唯一溶剂、主要溶剂、助溶剂或有机溶剂的添加剂。发明的描述

本发明人现已发现在使用低温离子液体作为微波辅助的化学转换的溶剂的方法中，具有优异介电性质的离子液体提供至今未实现的优点。

本发明提供一种实施微波辅助的化学转换的方法，其中使用低温离子液体作为溶剂。术语“溶剂”是指在实施微波辅助的化学转换中使用的唯一溶剂、主要溶剂、助溶剂或有机溶剂的添加剂。

术语“微波”具有普遍接受的含义，即包含了在300MHz至300GHz的频率范围内的电磁辐射。但优选将在500MHz至100GHz的频率范围内的微波辐射用于辅助所述化学转换。

术语“离子液体”是指全部为离子的液体。因此，在相当高的温度下(高于1074℃)熔融的氯化钠大体上为离子液体。但本发明涉及一种使用低温离子液体的方法。

用于离子液体时，术语“低温”是指纯态的离子液体在1个大气压(101.325kPa)下具有至高100℃，优选至高60℃，尤其至高30℃，特别至高15℃的熔点。