[发明专利]通过磷酸半水合物的结晶制备磷酸的方法

权利要求书

1.一种通过从预提纯的进料酸中结晶磷酸半水合物H₃PO₄×0.5H₂O来制备食品级磷酸的方法，其特征在于用于结晶的进料酸通过以下步骤提纯：

a)在磷酸盐浓缩物的泡沫浮选步骤之后，将该浓缩物送到强磁力分离步骤，以便降低Mg离子的量，

b)根据湿法，使磷酸盐浓缩物在硫酸和磷酸的混合物中沥滤，除去沉淀出的SO₄和As离子，加入硅源，以调节F/Si摩尔比为＜6，

c)将磷酸浓缩，除去固体沉淀物，蒸发氟离子，

d)从步骤c得到的浓度＞58％P₂O₅、固体浓度＜0.05％、Mg离子浓度＜1.5％、SO₄离子浓度＜1％、As离子浓度＜8ppm、F离子浓度＜0.2％的进料酸以＜10微米/分钟的稳定晶体生长速率结晶，相应于＜25重量％晶体/小时，当晶种的加入量最大为2％，且以40％晶体淤浆的形式加入，并具有Fe离子浓度＜500ppm且晶种尺寸＜200微米时，第一次结晶中的温差＜17℃，并用随后重结晶步骤的不饱和母液洗涤晶体，

e)使在步骤d中结晶的磷酸熔融，稀释到＜63％P₂O₅的浓度，加入晶种，如步骤d所述进行结晶，温差＜8℃，并用磷酸的不饱和溶液洗涤晶体，和

f)任选地，使在步骤e中结晶的磷酸熔融，稀释到＜63％P₂O₅的浓度，加入晶种，如步骤d所述进行结晶，温差＜6℃，并用从产品晶体制备的不饱和洗液洗涤晶体。

2.根据权利要求1的方法，其特征在于该方法包括一个重结晶步骤e。

3.根据权利要求1的方法，其特征在于该方法包括两个重结晶步骤e和f，步骤e的晶体用从随后重结晶步骤f得到的不饱和母液来洗涤。

4.根据权利要求1的方法，其特征在于第一次结晶步骤d的母液作为饲料级磷酸被分离。

5.根据权利要求1的方法，其特征在于使步骤e和/或f中结晶的酸熔融，并稀释成食品级磷酸。

6.根据权利要求1的方法，其特征在于该方法的结晶步骤以间歇方法或以连续操作的方法实施。

7.根据权利要求1的方法，其特征在于重结晶步骤e和/或f中的母液作为进料酸循环到相同和/或前面的步骤中。

8.根据权利要求1的方法，其特征在于在步骤a中使用磁通量密度为最小1忒斯拉，优选1-3忒斯拉。

9.根据权利要求1的方法，其特征在于在该方法的结晶步骤中，晶体淤浆的粘度小于2000厘泊。

10.根据权利要求1的方法，其特征在于在结晶步骤d中，进料酸的浓度是＜61％P₂O₅，Mg离子浓度是＜1.2％MgO，F离子浓度是＜0.18％。