[发明专利]四硫代钼酸铈的制备方法和用途

说明书

本发明涉及一种硫代钼酸盐及其制备方法和用途。

高温润滑问题是摩擦学的一个重要研究课题，尤其研制一种润滑剂实现从室温至高温下的连续润滑尤为必要。目前大多数高温固体润滑剂起始润滑温度多在500℃以上，而传统固体润滑剂多在300℃左右时即已发生氧化，因此在室温至500℃之间具有连续润滑效果的润滑剂比较少见。

70年代有人以硫代钼酸氨以及硫代钼酸亚铜铵为药物用做治疗肝脏疾病，但很少涉及硫代钼酸镉。尤其在高温润滑方面应用就更为少见。

本发明的目的在于提供一种四硫代钼酸盐。

本发明的另外一个目的是提供一种四硫代钼酸盐的制备方法。

本发明的又一个目的是提供四硫代钼酸盐的用途。

一种新颖的化合物已被发现，化合物为硫代钼酸铈，具体的化合物为四硫代钼酸铈，分子式为Ce₂(MoS₄)₃。本发明的硫代钼酸盐的制备方法采用沉淀转换的方法，化学反应方程式如下：

具体方法如下：

取CeCl₃和Na₂MoO₄分别溶解于水中，调节PH=4-5，将两种化合物溶液混合，维持搅拌1小时，静置陈化，抽滤，分别以PH=5的氯化铵水溶液、水、乙醚洗涤，500℃下焙烧，取出粉碎后即得Ce₂(MoO₄)₃。

取上法制备的Ce₂(MoO₄)₃加入少量水，于超声波粉碎仪上分散30分钟，待分散均匀后水浴加热至60-70℃，搅拌条件下通入纯净硫化氢气体，待转化完全后抽滤，洗涤，烘干后既得四硫代钼酸铈。

本发明所涉及的化合物具有良好的摩擦学性能，在室温至600℃下可作为固体润滑剂使用。同时，用于润滑脂添加剂也具有良好的摩擦学性能。所采用的试验方法如下：

2．摩擦试验方法

2.1摩擦试验样品的制备

摩擦试验采用点接触形式，上试样为φ8mm的α-塞隆(Sialon)陶瓷球，下试样为19mm×19mm的W18Cr4V钢。其中在下试样摩擦表面刻有内径15mm外径17mm深0.07mm的环形槽。固体润滑剂粉末首先在玛瑙研钵中研磨，而后到入丙酮中，并于超声波粉碎机中分散15分钟。再用滴管将此丙酮溶液滴至下试样表面，待丙酮挥发完全后润滑剂粉末便沉积于试样环形槽的表面。

2.2摩擦试验方法摩擦试验采用球盘式高温摩擦试验机进行。加载负荷为100牛，转速300转/分(线速度0.24米/秒)，温度为室温到600℃之间。测试中进行了纯陶瓷球与钢进行干摩擦时的空白试验和有润滑时的摩擦试验。

实施例1

四硫代钼酸铈(Ce₂(MoS₄)₃)：取4gCe₂(MoO₄)₃加入25ml去离子水，于超声波粉碎仪上分散30分钟，待分散均匀后水浴加热至60-70℃，搅拌条件下通入纯净硫化氢气体8小时，待转化完全后冷却，抽滤，以去离子水洗涤，105℃下烘干后既得四硫代钼酸铈。取出粉碎，备用。

摩擦试验结果如图1所示

图1为有四硫代钼酸铈(Ce₂(MoS₄)₃)粉末润滑和无润滑条件下摩擦系数随温度的变化关系曲线。从中可以看出空白实验中塞隆陶瓷球与钢对摩时其摩擦系数在100℃时表现出较高的摩擦系数(0.73)，之后有所下降，至400℃左右时达到低值(0.36)，其后又开始上升。与此相对应，有四硫代钼酸铈(Ce₂(MoS₄)₃)粉末润滑的条件下，在整个测试温度范围内其摩擦系数均较空白实验低，而且摩擦系数变化较小。其中在25℃时其摩擦系数达到低值(0.06)，其后则缓慢上升，200℃时为0.11，至600℃时则升至最大值(0.22)。