[发明专利]流化床溶剂脱蜡工业生产技术

说明书

本发明涉及一种新的脱蜡工业生产技术，属润滑油溶剂脱蜡工业生产技术。

溶剂脱蜡是润滑油生产的重要工序，是利用蜡冷却时生成分子晶体，而与溶解在溶剂中的油进行分离的工艺。溶剂脱蜡工艺包括结晶系统、过滤系统、冷冻系统及溶剂回收系统等

现有技术采用的结晶工艺主要是以TEXACO公司为代表的冷点套管结晶器工艺。其结晶过程是原料与溶剂的混合液进入套管结晶器，在数级串联的套管结晶器内管向前流动，经外管的冷剂(冷滤液或液氨等冷剂)取热，使混合液逐步降温形成蜡晶，套管内的刮刀将结在内管壁的蜡及时刮下，直到混合液达到过滤温度，送入过滤系统。为改善蜡的结晶，采用多点稀释加入溶剂。但该工艺存在较多缺点：套管结晶器的刮刀不能完全刮除管壁上的蜡，传热系数低，要求的传热面积大，设备投资高且需经常维修。同时，存在蜡在结晶过程中包油严重的问题，造成油蜡分离困难、蜡含油量高、油收率低。

EXXON公司首创了一种稀释冷冻脱蜡工艺，用稀冷塔代替了部分套管结晶器。原料经预冷后进入稀冷塔，塔分成若干段，每段有搅拌浆搅拌，同时经喷嘴喷入低温溶剂。使冷溶剂与原料直接换热，从而降低了冷冻负荷，降低了能耗：每段通过喷射混合和搅拌作用及严格的温控，消除骤冷现象，抑制新晶核的产生，生成颗粒较大的球形蜡结晶，因而过滤速度较快，且油收率及蜡含油都有改善；由于稀冷塔取代了大部分套管结晶器，所以占地面积小。因此稀释冷冻工艺较冷点套管结晶工艺有较大的优越性。但是，该工艺仍存在一些不足之处，如稀冷塔庞大、喷嘴易堵塞、出稀冷塔的温度只能达到0℃左右，还需一定数量的套管结晶器作为后冷、对重质油效果不明显等，因而它的应用受到限制，工业化装置不多。

1989年7月美国《Hydrocarbon processing》68(7)P48-50提出一种循环式的流化床结晶器代替套管结晶器用于溶剂脱蜡工艺。该结晶器如同立式管壳式换热器，固体颗粒与进入结晶器的溶液在下室混合并流化，经分布板而进入各提升管中，并在流化状态下进入上室。由于上室截面积较提升管大，流速下降，液固得以分离。溶液连同结晶物由上室顶部经出口流出结晶器，而固体颗粒则沉降下来经循环管返回下室，再与进入结晶器的溶液混合，试图实现固体颗粒不断循环的液固流化过程。在提升管中，如果流化固体颗粒不断对管壁冲刷，既可破坏管壁的边界层，又可清除管壁上的结晶物，会使传热系数大幅度提高。但因这种循环式流化床是靠分布板来分配各提升管的固体颗粒，实质上它的作用很小，无法保证流化固体颗粒均匀分布于众多提升管中，因此各提升管的流化状态不同，对管壁冲刷能力也各异。冲刷力弱的提升管结晶物厚，阻力更大，使流量进一步降低，这种恶性循环最终导致部分提升管堵塞，失去作用。此外，循环管流速过慢，颗粒层的流动很难将结晶物冲刷下来，很快被结晶物堵死，破坏了固体颗粒的循环，使结晶过程无法进行。

申请号为96103214.6的专利公开了一种流化床溶剂脱蜡工艺，提出采用一种单管非循环流化床结晶器，大大改善了床层的流化状态，但该工艺认定每条提升管中预装入相同材料制作的、形状、大小和数量都相同的流化固体颗粒，认定流经各提升管(含换冷与氨冷)的原料与溶剂混合液流量相等，但又提出在冷冻段(后几级)再次加入稀释冷溶剂(0.5～1∶1)以强化冷却，如此将导致混合液流量发生较大的变化，在流化固体颗粒性质不发生变化的情况下，无法维持正常的流化状态。该工艺对采用的过滤工艺未作详细说明，且在冷冻段加入稀释冷溶剂后，认为冷洗溶剂可不加，而与流化床结晶工艺配套的过滤工艺直接影响到蜡膏含油量，过滤不当无法得到含油量小于3％的蜡。该工艺未提及氨冷流化床冷剂的传热方式，而冷剂的传热方式不当，将造成氨冷流化床严重的床层压降增大，甚至完全堵塞，更无法体现设备传热系数大的特性。

本发明的目的是提供一种润滑油溶剂脱蜡工业生产技术，该技术将单管非循环流化床结晶器(亦称分流式流化床结晶器专利号为ZL94222825.1)用于溶剂脱蜡工业装置，完全代替套管结晶器，并配套氨冷及过滤技术。该技术可实现在工业化装置中使用单管非循环流化床结晶器，能较稳定地控制床层流化，获得比套管工艺更好的原料适应性、脱蜡效果及较大的传热系数，特别解决了流化床频繁压降增大的问题，从而简化操作、降低设备投资、维修费用。

本发明的目的是这样实现的：