[发明专利]6－氨基－2－萘磺酰甲胺及其制备方法和用途

说明书

本发明涉及一种名称为6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物、该化合物的制备方法和用途。

经湖北省科技情报中心检索，国内外均未见报导该化合物，也无合成方法。同类产品可用布龙酸(6-氨基-2-萘磺酸)为原料经乙酰化保护氨基，该步产率低，约85％，废水成棕黑色，污染环境，氯磺化，氨解，水解，中和完成。如果氯磺化氯磺酸／氯化亚砜比例搭配不当最终产品的产率80％，含量89％，熔点158-162℃。

本发明的目的在于提供一种名称为6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物、该化合物的制备方法和用途。这种化合物可用于染料中间体，其合成方法应当简单、无污染，产品产率、纯度高。

为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：

一种名称为6-氨基-2-萘磺酰甲胺的化合物，其结构式为：

该化合物可用作染料中间体。

一种制备6-氨基-2-萘磺酰甲胺的方法：乙酰布龙酸∶氯磺酸∶氯化亚砜=1∶3．3∶0．9～1．1(重量比)、45℃下搅拌2h，冰析、水洗，将所得此中间体在pH=12的条件氨解，然后在pH=14的条件95-98℃水解，降温后，用酸中和到pH=7，冷却后，过滤，沉淀物水洗两次，即得产物。

合成过程中，氨解和水解的时间以2小时为宜。中和时所用的酸为非氧化性的无机酸，其中以盐酸最好。

根据本发明的技术方案，所述的乙酰布龙酸是在碱性条件下，一定量的布龙酸、醋酐在90℃下搅拌1．5h，减压下烘干得乙酰布龙酸。

合成该化合物的反应式为：

在乙酰化反应这一步，严格控制水的用量，反应完成后，直接减压干燥，从而提高了产率，并消除了废水，氯磺化是关键一步，控制乙酰布龙酸∶氯磺酸∶氯化亚砜=1∶3．3∶0．9～1．1(重量比)，就可达到本发明的目的。

本发明的优点：本发明合成反应的第一步不产生棕黑色的废水，从而避免了废水对环境污染，且其产率可高达100％，而质量不下降。在有机反应中，产率达100％，几乎是不可能的。第二步控制氯磺化剂的比例，使反应顺利进行。

使用本发明的方法，所得产品的熔点为164～166℃，其最终产率高达92％，产品含量高达98％。该化合物可用作染料中间体，其制备方法简单，无污染，产率高，产品质量好，因此，具有极好的推广应用前景。

以下结合具体实施方案对本发明的技术方案作进一步的说明：

在碱性条件下，1摩尔布龙酸、1．5摩尔醋酐在90℃下搅拌1．5h减压下烘干得乙酰布龙酸。乙酰布龙酸∶氯磺酸∶氯化亚砜=1∶3．3∶1．1(重量比)45℃下搅拌2h，冰析、水洗，然后将此中间体在pH=12的条件氨解2h，然后在pH=14的条件95-98℃水解2h，降温到50℃，加盐酸中和到pH=7，冷却至室温，抽滤，水洗滤饼两次，得灰黄色合格产品。