[发明专利]一种利用环己烷氧化副产轻质油中的环氧环己烷组份直接合成2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇的方法无效

专利信息
申请号: 00113506.6 申请日: 2000-06-27
公开(公告)号: CN1331068A 公开(公告)日: 2002-01-16
发明(设计)人: 周天红;郑寿平;柳勤文;张元敏;唐召兰;包李林;易念辉;蒋卫和;郑翠红;曹哲 申请(专利权)人: 岳阳昌德化工实业有限公司
主分类号: C07C43/23 分类号: C07C43/23;C07C41/02
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地址: 414003 湖*** 国省代码: 湖南;43
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摘要:
搜索关键词: 一种 利用 环己烷 氧化 副产轻质油 中的 直接 合成 丁基 苯氧基 己醇 方法
【说明书】:

发明涉及一种利用环己烷氧化制环己酮过程中副产轻质油直接生产2-(4-对叔丁基苯基)环己醇(农药克满特的中间体)的方法。

在环己烷氧化制环己酮过程中,同时副产含环氧环己烷的轻质油,环氧环己烷是合成农药克满特的原料,极具利用价值。

农药克满特的主要中间体2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇的合成线路主要为:

国外主要采用合成线路1,其特点是不进行高温操作,条件温和。国内合成1#中间体主要采用环氧环己烷合成工艺。

本发明的目的是充分利用轻质油中的环氧环己烷,简化工艺,直接合成2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇。

本发明是这样实现的。将含环氧环己烷的轻质油在HCl的作用下,转化成含2-氯环己烷的轻质油,然后直接与对叔基苯酚混合,在常温下搅拌加入5%-20%碱液,中和至反应液PH=8-9为终点。经水洗分离重结晶等精制工艺得到纯度为98%的2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇。

本发明方法具有充分利用轻质油中环氧环己烷的优势,且对原料中环氧环己烷含量要求不高,无需加入任何有机助剂,反应条件温和、选择性高(开环反应大于99%,醚化反应大于95%)、收率高(环氧环己烷大于85%)、工艺简单、生产成本低等特点,产品纯度高(大于98%),可满足精细化工生产。

实施例1:取脱尽水后轻质油1000g(含环氧环己烷34.7%重量比)与HCI反应后得含41.9%2-氯环己醇轻质油1132g,直接与525g对叔丁基苯酚(99%重量比)混合,在常温搅拌状态下,缓慢加入15%NaOH溶液,至PH=8。经水洗,分离重结晶,得2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇772g,含量为98.3%,收率86.9%。

实施例2:取脱尽水后轻质油1000g(含环氧环己烷26.9%重量比)与HCI反应后,直接加入405g对叔丁基苯酚(99%重量比)混合,在常温搅拌状态下,缓慢加入10%NaOH溶液,至PH=8.5。经水洗分离重结晶,得2-(4-对叔丁基苯氧基)环己醇580g,含量为98.7%,收率86%。

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