[发明专利]西地那非的制备方法

权利要求书

1、一种西地那非的制备方法，其特征在于，

将5-(5-卤磺酰基-2-乙氧基苯基)-1-甲基-3-正丙基-1，6-二氢-7H-吡唑并[4.3-d]嘧啶-7-酮与1-甲基哌嗪铵盐在溶剂中室温反应，经碱溶液中和、水洗得西地那非。

2、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，将5-(5-氯磺酰基-2-乙氧基苯基)-1-甲基-3-正丙基-1，6-二氢-7H-吡唑并[4.3-d]嘧啶-7-酮0.018mol加入125ml乙醇中，搅拌，室温下加入1-甲基哌嗪单盐酸盐0.022mol，反应3小时，加水75ml，然后用4N氢氧化钠溶液中和反应物至PH7.0，使西地那非呈游离状态，5-10℃搅拌2小时，抽滤，滤饼水洗并在五氧化二磷存在下真空干燥，得西地那非。

3、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的5-(5-卤磺酰基-2-乙氧基苯基)-1-甲基-3-正丙基-1，6-二氢-7H-吡唑并[4.3-d]嘧啶-7-酮中的卤磺酰基的卤素为F、Cl、Br、I其中的一种。

4、根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述的5-(5-卤磺酰基-2-乙氧基苯基)-1-甲基-3-正丙基-1，6-二氢-7H-吡唑并[4.3-d]嘧啶-7-酮中的卤磺酰基的卤素为Cl。

5、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的1-甲基哌嗪铵盐，可选自1-甲基哌嗪盐酸盐、氢溴酸盐、硫酸盐、硝酸盐、磷酸盐、乙酸盐或丙酸盐。

6、根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述的1-甲基哌嗪铵盐为盐酸盐。

7、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的1-甲基哌嗪铵盐为1-甲基哌嗪双盐酸盐、双氢溴酸盐、双硝酸盐、双甲酸盐、双乙酸盐其中的一种。

8、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的1-甲基哌嗪铵盐为1-甲基哌嗪盐酸-氢溴酸复盐、盐酸—硝酸复盐、盐酸—甲酸复盐、盐酸—乙酸复盐、硝酸—氢溴酸复盐、硝酸—乙酸复盐、甲酸—乙酸复盐其中的一种。

9、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂可选自C₁-C₆醇、1，2-二甲氧基乙烷、1，2-二乙氧基乙烷、二甲基亚砜、二甲基甲酰胺、二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮。

10、根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述的溶剂为乙醇、2-丙醇、二甲基甲酰胺其中的一种。

11、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，中和所用的碱溶液选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、甲胺、氨水或吡啶。

12、根据权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所用的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠、氨水、吡啶其中的一种。

13、根据权利要求12所述的制备方法，其特征在于，所用的碱溶液为氢氧化钠、碳酸钠其中一种。

14、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的1-甲基哌嗪盐为1-甲基哌嗪盐酸盐，溶剂为乙醇，中和所用碱溶液为氢氧化钠溶液。

15、根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，反应时间为1-8小时。